粉末冶金法制备云母/羟基磷灰石玻璃陶瓷

为了获得良好的可加工性和生物活性,采用粉末冶金法制备了云母/羟基磷灰石玻璃陶瓷。随着烧结温度的提高,材料的力学性能有所增加。在1100℃下、保温1.5 h可以获得材料的最佳力学性能.其相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别为95%、124 MPa和2.1 MPa·m^(1/2)。随着温度的提高,烧结过程中玻璃相的扩散速度加快并填充到剩余的孔隙中,使得材料的相对密度增加,从而提高了材料的抗弯强度。断裂韧性的提高来源于材料中高长径比的云母晶体相互交错的微观结构。

可加工生物活性云母/氟磷灰石玻璃陶瓷的制备及生物活性

采用高温熔铸法制备可加工生物活性云母/氟磷灰石玻璃陶瓷;用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM/EDS)和傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析等手段对材料的相组成和微观形貌进行研究,测定材料的抗弯强度、硬度和断裂韧性等力学性能;采用体外模拟体液(SBF)浸泡法测试材料的生物活性。研究结果表明:氟磷灰石相呈针状,与人体骨和牙齿的磷灰石形貌相似,有利于提高材料的生物活性和生物相容性;氟磷灰石的形成是材料被迅速加热至高温进行热处理,使磷灰石以螺旋位错生长机制沿c轴晶化长大所致;经热处理获得的材料具有优良的力学性能,基本满足骨科和齿科用生物材料的性能要求;材料在体外模拟体液中浸泡3 d后,样品表面已有磷灰石层生成,表明该材料具有较高的生物活性。

云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷的体内外生物学性能研究

目的检测自制云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷的体内外生物学性能。方法按照Ca云母/氟磷灰石的成分配比,经高温熔炼,浇铸后退火得到基础玻璃,再经特殊的热加工/热处理工艺制备新型玻璃陶瓷材料试样。采用体外模拟体液浸泡实验和置入大白兔下颌骨部位的体内实验检测材料的生物学行为。结果新型云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷在模拟体液中能自发生成磷灰石层。体内埋置实验显示该材料具有良好的组织相容性和骨引导性能。结论新型云母/氟磷灰石生物玻璃陶瓷具有很好的体外生物活性、体内组织相容性和骨引导性。

有机泡沫浸渍法制备多孔磷灰石-硅灰石(AW)生物活性玻璃陶瓷研究

0引言多孔磷灰石．硅灰石（apatite—wollastonite glass ceramic，AW-GC）生物活性玻璃陶瓷。具有良好的生物活性、骨透导性和一定的可降解性，近年在骨组织工程研究中倍受重视。理想的骨组织修复和支架材料应具备三维立体多孔结构．这种结构有利于细胞粘附增殖、细胞外基质沉积、营养和氧气进入及代谢产物排出，也有利于血管和神经长入。此外，多孔结构与组织具有更大的接触面积，能够使植入材料承受更复杂的应力状态。

生物玻璃增强多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备及其性能

研究多孔羟基磷灰石（HA）生物陶瓷的制备方法及性能。采用颗粒尺寸为500～600μm的炭粉,以体系为SiO2-Na2O-CaO-MgO-Al2O3的生物玻璃为高温粘结剂,通过一定的混料、压制和烧结工艺,可制得孔隙率为30%～48%,抗弯强度达11.65MPa,大孔孔径约500～600μm、小孔孔径1～20μm并孔隙相互连通的多孔陶瓷。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、电子万能实验机对样品的微观结构和抗弯强度进行分析,还通过分析天平,采用阿基米德原理对样品孔隙率进行测量。结果表明：随着烧结温度的升高,气孔率逐渐减小,抗弯强度逐渐增加。通过控制炭粉的含量,可以有效的控制多孔烧结体的孔隙率、大孔的分布及孔径。生物玻璃的加入可以促进材料的液相烧结,使多孔羟基磷灰石生物陶瓷致密化,改善其力学性能,同时随着生物玻璃含量的增加孔隙率减少。

新型多孔磷灰石/硅灰石生物活性玻璃陶瓷材料的研究

通过溶胶 -凝胶工艺制备了一种新型玻璃陶瓷材料 ,X衍射图谱及傅立叶转换红外图谱表明该材料主晶相为含羟基基团的氟氧磷灰石 [Ca10 (PO4) 6(OH ,F) ]和 β 硅灰石 [β CaSiO3 ];扫描电镜分析显示材料显微结构含有大量微孔 ,孔径为 2～ 3μm。经造孔后 ,材料大孔孔径为 30 0～ 4 0 0 μm ,且孔道相互贯通 ;采用体外模拟体液浸泡实验表征了材料的生物活性 ,扫描电镜观测发现 ,材料表面 7天内已生成大量羟基磷灰石晶粒。结果表明 :采用新型溶胶 -凝胶工艺制备的磷灰石 / β 硅灰石玻璃陶瓷材料具有良好的生物活性 ,其多孔材料具有适宜的孔隙结构 ,微观孔与宏观孔相结合 ,是一类十分具有发展潜力的骨组织修复材料及骨组织工程支架材料。

硅烷偶联剂制备及对磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷的表面改性

采用谷氨酸与硅烷偶联剂(KH-792)缩合反应,制备出一种含酰胺基的硅烷偶联剂,利用其与材料之间的化学结合,将谷氨酸共价固定至磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷表面,实现表面改性。将改性后的磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷与人骨肉瘤细胞MG63共培养,评价其体外细胞生物相容性。应用FTIR、SEM、XPS等测试技术分别对合成的偶联剂、改性后的陶瓷材料进行结构、表面形貌及细胞生长情况的表征,结果表明:谷氨酸与KH-792的反应产物有酰胺基生成;含酰胺基的硅烷偶联剂能对磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷表面进行有效改性;共培养3 d后细胞在材料材料表面大量贴附,MTT实验也证明增殖良好,即含酰胺基的硅烷偶联剂能改善磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷的体外细胞生物相容性。

磷灰石-硅灰石多孔玻璃陶瓷的制备与晶相结构研究

采用溶胶-凝胶法制备磷灰石-硅灰石(AW)生物活性玻璃陶瓷纳米前驱体粉末,前驱体粉末经热处理后,采用有机泡沫浸渍成型,烧结制备了多孔AW生物活性玻璃陶瓷。通过差热和热重分析、X射线衍射分析、红外图谱分析、扫描电镜、透射电镜等分析测试方法,对AW前驱体粉末的微观结构,及其在煅烧过程中的晶相转变进行了研究,确定了制备纳米级AW前驱体粉的最佳工艺条件,推测出微晶玻璃体中各晶相的析出温度,确定了溶胶-凝胶法制备多孔AW玻璃陶瓷的煅烧工艺,体外模拟体液浸泡实验表明材料具有较高的矿化功能和生物活性。

磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷对谷氨酸的吸附

背景:磷灰石-硅灰石生物玻璃陶瓷是近年发展起来的优良骨修复支架材料,可为种子细胞提供良好的生长环境。但是细胞与载体的相互作用及变化机制尚未完全清楚。目的:考察溶胶-凝胶法制备的磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷对谷氨酸的吸附行为,探讨温度、溶液pH值、质量浓度对谷氨酸吸附量的影响。设计、时间及地点:观察实验,于2008-03/09在四川大学材料科学与工程学院完成。材料:用溶胶-凝胶法制备的磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷。方法:将片状磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷浸泡于谷氨酸溶液中,改变谷氨酸溶液质量浓度、pH值、温度等吸附条件。主要观察指标:测量不同条件下的谷氨酸吸附量。结果:①磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷初次对谷氨酸吸附时,属于Freundlich型吸附,包括物理吸附和化学吸附。②谷氨酸较适宜的吸附条件为pH3.4或者8,温度为37℃左右。结论:磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷对谷氨酸的吸附受溶液pH值、温度、谷氨酸质量浓度等因素的影响,且存在一定的规律。

改性玻璃陶瓷在模拟体液中类骨磷灰石层形成的研究

研究用等离子体活化改性玻璃陶瓷 (BGC) ,并用模拟体液 (SBF)中类骨磷灰石的形成、体外成骨细胞培养、SEM、XPS、XRD等对其进行表征。结果表明 :与活化改性前相比较 ,等离子体活化改性后的BGC更有利于类骨磷灰石的形成 ,并能促进成骨细胞增殖。等离子体中丰富的高能、高活性的粒子轰击BGC ,使其被刻蚀和粗化 ,增加了表面的溶解性和提供了更多的活性位点 ,易使局域的钙、磷离子浓度达到过饱和 ,更利于类骨磷灰石的成核和生长。表明等离子体改性提高了BGC的生物活性。

溶胶-凝胶法制备磷灰石-硅灰石多孔生物活性玻璃陶瓷的生物活性(英文)

背景:磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷是生物活性优异的骨修复材料,一般通过高温熔制法制备。目的:观察新型溶胶-凝胶法制备磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷及其生物活性。设计:材料工艺设计实验,活体外生物活性实验。单位:四川大学材料科学与工程学院。材料:磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷。方法:实验于2002-08/2003-05在四川大学材料科学与工程学院生物材料研究实验室完成。采用溶胶-凝胶法及后续热处理工艺制备磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷,试样在模拟体液中于37℃浸泡7d,通过观察表面磷灰石的形成情况考察材料的生物活性。采用JL-1155型激光粒度仪、X射线衍射仪、傅立叶红外转换光谱仪、扫描电子显微镜进行表征分析。主要观察指标:①新工艺溶胶-凝胶法制备的玻璃陶瓷材料的晶型结构、显微结构。②模拟体液中材料表面磷灰石形成情况。③多孔型溶胶-凝胶硅灰石/磷灰石玻璃陶瓷孔径。结果:①溶胶-凝胶工艺制备出玻璃陶瓷材料,其主晶相为羟基磷灰石、氟磷灰石和β-硅灰石,微观结构包括大量2.0～3.0μm微孔。②溶胶-凝胶磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷生物活性优异:体外模拟体液浸泡7d后,表面生成大量磷灰石颗粒。③多孔支架材料孔隙形态优异,为300～400μm直径相互贯通的大孔结构。结论:通过溶胶-凝胶工艺制备了具有优异生物活性的磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷;此材料可望成为优异的骨修复材料及骨组织工程支架材料。

孔径可控羟基磷灰石复相陶瓷中玻璃相的作用

采用颗粒直径尺寸可控的聚甲基丙烯酸甲酯作为造孔剂,以自行熔制所得的生物玻璃作为玻璃相,通过添加和调节玻璃相的用量和烧结温度制备了多孔羟基磷灰石瓷。采用电子探针对所制备的样品进行了分析,添加玻璃相明显地修复了烧结体的显微结构,减小了裂纹的尺寸,适量添加能提高多孔羟基磷灰石瓷的抗折强度。

磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷及其复合材料的研究进展

磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷(AW-BGC)由于在保持良好生物活性的基础上,还具有出色的力学性能,因而其作为人体硬组织替换材料在临床上已得到大量应用和发展。本文系统介绍了AW-BGC的性能、应用和制备方法,并对AW-BGC及其复合材料的研究进展进行了较系统的综述。

生物玻璃-羟基磷灰石陶瓷人工骨的动物实验研究

通过49只家兔对生物玻璃-羟基磷灰石陶瓷(简称BGHC)人工骨进行了急性毒性试验、溶血试验、皮肤刺激试验、组织埋植试验及人工骨与自体骨移植修复下颌骨骨缺损的对比性动物实验研究,结果证明BGHC人工骨复合材料为无毒、无溶血、无刺激性、组织相容性良好,具有诱导成骨能力,移植后与自体骨移植修复骨缺损相似,为骨性结合,无排斥反应,一切生物相容性能良好。BGHC为一种理想的骨代用品,为临床应用提供了可靠的依据。

氧基磷灰石玻璃陶瓷固化模拟锕系铈/钕的研究

使用熔融-析晶法制备了系列模拟锕系铈钕氧基磷灰石硼硅酸盐玻璃陶瓷,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了玻璃陶瓷的析晶行为和微观形貌,利用红外光谱仪(FT-IR)分析了玻璃陶瓷的结构,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测试了浸出液的元素浓度,并计算归一化浸出速率分析抗浸出性能。结果表明:通过添加钕可以增大铈的包容量并能抑制铈以CeO 2的形式析出,铈钕能被有效固化在铈钕-氧基磷灰石玻璃陶瓷中;随着氧化钕掺入质量分数增加到10%,玻璃陶瓷中部分[BO 3]基团转变为[BO 4]四面体;28 d后,Si/Ca的归一化浸出速率保持在10^(-4)g·m^(-2)·d^(-1)数量级,Ce/Nd的归一化浸出速率保持在10^(-7)g·m^(-2)·d^(-1)数量级,表明氧基磷灰石玻璃陶瓷同时固化三四价锕系具有优异的化学稳定性。

R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2系统玻璃对羟基磷灰石的烧结及其相转变的影响

系统地研究了R20—Al2O3—B2O3—SiO2系统玻璃对羟基磷灰石(HAP,Hydroxyapatite)的烧结和相转变的影响。其中玻璃组成为Na2O5～12,K2O7～15,Al2O3 3～5,ZnO 0～5,B2O3 15～25,SiO2 65～75(wt％)。结果表明R2O—Al2O3—B2O3—SiO2系统玻璃有较强的促进HAP烧结能力,但在较高温度下会促使HAP分解;合适的添加量为30wt％,烧结温度为1000℃。

大鼠牙囊干细胞与珊瑚羟基磷灰石陶瓷生物相容性和成骨作用研究

目的观察大鼠牙囊干细胞(rat dental follicle stem cells,rDFCs)在珊瑚羟基磷灰石生物玻璃陶瓷(coralline hydroxyapatite,CHA)上的附着增殖以及成骨因子表达情况,探索二者间生物相容性。方法 10只6 d龄SD大鼠,雌雄各半,处死后剥离双侧下颌骨磨牙区牙囊组织,通过组织块酶消化法获得rDFCs,rDFCs与CHA体外复合培养,扫描电镜(SEM)观察rDFCs与CHA黏附增殖情况,RTPCR法测定rDFCs、rDFCs-CHA及rDFCs成骨诱导组黏附增殖5、7、9 d成骨基因OPN、ALP、Osterix的表达。结果 SEM观察到rDFCs在CHA上能正常黏附、生长、增殖,4 d时细胞开始相互接触,成片状黏附于CHA表面,7 d时,细胞外基质已完全覆盖CHA表面。RT-PCR结果显示rDFCs与CHA共培养5、7、9 d时,CHA促进了成骨基因OPN、ALP、Osterix的表达,rDFCs-CHA组与rDFCs组相比,Osterix基因表达:7 d时前者是后者267倍;OPN基因表达:7 d时是24.7倍,ALP基因表达:5 d时rDFCs-CHA组是rDFCs组的3.1倍(P<0.01)。结论 CHA能促进rDFCs黏附、增殖、成骨分化及表达成骨因子,二者生物相容性良好。

小载荷下干湿环境对长石质玻璃饰瓷与氟磷灰石饰瓷磨损性能的影响研究

目的:分别在唾液环境和干燥环境下,研究小载荷作用下的干湿环境对长石质玻璃饰瓷(CERAMCO3)和氟磷灰石饰瓷(IPS e.max ceram)磨损性能的影响。方法:制备圆盘形CERAMCO3饰瓷和IPS e.max ceram饰瓷各12个,抛光后与滑石瓷磨头一对一配副,共24对,分别在干燥环境和唾液环境下,进行60万次摩擦磨损循环测试,每20万次循环作为一个节点,加载力采用较小的载荷(2 N),转速为200 r/min。磨损测试结束后利用三维形态扫描仪测量各饰瓷的体积磨损量和表面粗糙度;并利用S-4800扫描电镜观察饰瓷磨损面的微观形貌。结果:两种饰瓷的体积磨损量与表面粗糙度均为唾液环境下大于干燥环境下;干燥环境下,两者耐磨性能无统计学差异(P>0.05);唾液环境下,CERAMCO3则表现出较高的耐磨性能。结论:小载荷下,湿环境对CERAMCO3和IPS e.max ceram两种饰瓷材料的磨损性能具有显著影响。

以Ba云母为主晶相的可切削玻璃陶瓷

基于Ｂａ０．５Ｍｇ３（Ｓｉ３ＡｌＯ１０）Ｆ２－Ｍｇ２Ａ１４Ｓｉ５Ｏ１８－Ｃａ３（ＰＯ４）２系统，制备出了以含Ｂａ碱士云母为主晶相的可切削玻璃陶瓷，弯曲强度σｂ＝２２９ＭＰａ，断裂韧性Ｋｌｃ＝２．４８ＭＰ·ｍ１／２；钻孔速度大于７ｍｍ／ｍｉｎ．优良性能的获得借助于Ｂａ云母玻璃陶瓷可控的显微组织，即相互交错的云母体和“卷心菜”的组织特征．观察到了两类类型的断口形貌：云母晶体层内断的层状花样和沿（００１）晶面层间断的小刻面花样．