HPLC法测定不同产地醋五味子中6种木脂素类成分的含量

目的测定不同产地醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6种木脂素的含量。方法色谱柱为依利特ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,A为50%;17～25min,A为50%～55%;25～30min,A为55%～75%;30～35min,A为75%;35～40min,A为75%～65%;40～45min,A为65%～50%)。结果 6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)分别为101.8%(1.5%)、99.5%(1.2%)、103.26%(2.1%)、99.8%(1.0%)、100.0%(1.9%)和101.3%(1.9%)。结论 HPLC法同时检测五味子6种木脂素成分,所建立方法稳定、可行。

醋蒸五味子炮制工艺研究

目的:探讨五味子的最佳醋蒸工艺。方法:以五味子醇甲及五味子乙素为指标,选择闷润时间、蒸制时间、醋的用量3个因素,以L9(3)4正交设计表,采用方差分析方法,对五味子进行醋蒸工艺的优选。结果与结论:最佳醋蒸工艺为取五味子100 kg,加入20%醋,拌匀闷润1.5 h,蒸制5 h,干燥即得。

醋五味子饮片质量标准研究

目的对不同批次醋五味子饮片样品进行分析研究,建立醋五味子饮片的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别及HPLC法测定醋五味子饮片中五味子醇甲和五味子乙素;同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定。结果不同批次醋五味子饮片中五味子醇甲、五味子乙素的量存在一定差异。结论该方法操作简便、专属性强、重现性好,可用于醋五味子饮片的质量控制。

HS-SPME-GC-MS联用分析醋制南北五味子中挥发性成分

目的:分析和比较醋制南北五味子挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取醋制南北五味子中挥发性成分,结合GC-MS法对其挥发性成分进行分析。结果:从醋制南五味子中鉴定出20种化学成分,从醋制北五味子中鉴定出21种化学成分,分别占各自挥发性成分总量的99.55%和99.90%。结论:醋制南北五味子的挥发性成分在种类和含量上差异较大,为快速鉴定醋制南北五味子提供科学依据。

高压醋蒸五味子炮制工艺研究

目的探讨五味子的最佳高压醋蒸工艺。方法以五味子醇甲、5-羟甲基糠醛及总木脂素的含量为指标,选择醋的用量、蒸制时间、闷润时间、蒸制温度4个因素,以L9(34)正交设计表,采用方差分析方法,对五味子进行高压醋蒸工艺的优选。结果最佳醋蒸工艺为A2B2C2D2,即取五味子100 g,加入25%醋,拌匀闷润1 h,115℃高压蒸制1 h干燥即得。结论优选出的最佳醋蒸工艺可用于大规模生产。

超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量

采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.050mg·L^(-1)。对6.0mg·L^(-1)的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析,加标回收率为85.4%~99.3%。

体内外相结合筛选醋制南五味子抗糖尿病活性部位

本文以体内外相结合的方法筛选醋制南五味子抗糖尿病的活性部位。以抑制α-淀粉酶活性、抑制α-葡萄糖苷酶活性为指标,从体外评价角度评价醋制南五味子各化学部位抗糖尿病活性;以腹腔注射链脲佐菌素(STZ,140 mg/kg)致小鼠糖尿病为动物模型;以血清中胰岛素(INS)、谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总胆固醇(T-CHO)、总甘油三酯(TG)含量及糖耐量,肝脏组织中丙二醛(MDA)含量与超氧化物歧化酶(SOD)活力为评价指标,考察醋制南五味子四个化学部位组(石油醚部位、氯仿部位、正丁醇部位、水部位)抗糖尿病的活性差异。体外研究实验数据表明,醋制南五味子石油醚化学部体外抑制α-淀粉酶活性最佳,体外抑制α-葡萄糖苷酶活性石油醚部位和氯仿部位活性最佳。体内研究实验数据表明,各给药组均能降低血糖、提高胰岛素含量,并能增强小鼠糖耐量,但以石油醚和氯仿组效果明显;各给药组中以石油醚组、氯仿组对HDL-C、GOT、GPT、TG、T-CHO影响效果明显;各给药组中以石油醚组、氯仿组对肝组织中MDA和SOD含量影响效果明显,其它组无明显变化。通过体外活性和体内药效评价结果可知,醋制南五味子石油醚化学部位和氯仿部位抗糖尿病效果明显。

基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术优选炒酸枣仁-醋五味子药对最佳配伍比例

目的通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,优选最佳配伍比例,为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),蒸发光散射检测器,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于1.5,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在0.01005~0.1005μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1276209.88891X-162396.86301(r=0.99993),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为0.0159、0.0153、0.0169、0.0114、0.0137、0.0132、0.0184、0.0146、0.0103 mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量最高,可为临床养心安神治法遣方用药提供依据。

醋蒸南五味子炮制工艺的研究

目的:探讨南五味子的最佳醋蒸工艺。方法:以五味子酯甲含量为指标,选择醋的用量、闷润时间、蒸制时间3个因素。以L9(34)正交设计表,采用方差分析方法。对南五味子进行醋蒸工艺的优选。结果:醋的用量、闷润时间、蒸制时间对南五味子醋蒸品的质量无明显影响。结论:最佳醋蒸工艺为取南五味子200g,加入30%酒,拌匀闷润2h,蒸制3h,干燥即得。

五味子枸杞子大枣复合醋对大鼠非酒精性脂肪肝的保护作用

为了观察五味子枸杞子大枣复合醋(简称五味子复合醋,SCV)对大鼠非酒精性脂肪肝(NAFLD)的保护作用并探讨其作用机制,本试验将50只雄性SD大鼠随机分为2个组,分别为对照组(10只,正常饮食)和NAFLD模型组(40只,高脂饮食),于第4周末将NAFLD模型组大鼠随机分为4个组,分别为模型组(高脂饮食,给予蒸馏水)和SCV低、中、高剂量组(高脂饮食,分别给予25%SCV、50%SCV、100%SCV),于第8周结束试验;继而比较各组大鼠体重指数、血脂水平、肝脏功能、肝脏抗氧化能力,并通过蛋白质印迹法检测大鼠肝脏中脂质代谢PPARα/ACOX1/CPT1A通路和抗氧化Keap-1/Nrf2/HO-1通路相关蛋白的表达水平。结果显示,与模型组相比,SCV显著降低大鼠体重指数(P<0.01)、外周血和肝脏中甘油三酯(TG)和胆固醇(TC)含量(P<0.05或P<0.01)、外周血中低密度脂蛋白(LDL-C)含量、动脉粥样硬化指数(AI)(P<0.05或P<0.01)和血清转氨酶活性(P<0.05或P<0.01),极显著升高外周血中高密度脂蛋白(HDL-C)含量(P<0.01);且SCV可提高大鼠肝脏超氧化物歧化酶(SOD)活性(P<0.05)并降低丙二醛(MDA)含量(P<0.05),提高抗氧化能力;SCV还可减轻肝脏组织病理损伤;此外,SCV能显著提升大鼠肝脏PPARα、ACOX1、CPT1A、Nrf2和HO-1蛋白的表达水平(P<0.05或P<0.01),并显著降低Keap-1蛋白表达水平(P<0.05或P<0.01)。结果表明,SCV对大鼠NAFLD具有显著的保护作用,其分子机制可能与SCV调节PPARα/ACOX1/CPT1A和Keap-1/Nrf2/HO-1两条通路的相关蛋白表达水平相关。

酒西五味子与醋西五味子质量标准研究

目的：建立酒西五味子与醋西五味子的质量标准。方法：以五味子甲素为对照品进行酒西五味子与醋西五味子的薄层鉴别;采用HPLC测定酒西五味子与醋五味子中五味子甲素的含量。分别对酒西五味子与醋西五味子水分、总灰分、酸不溶性灰分及水浸出物进行检测。结果：酒西五味子与醋西五味子薄层色谱分离度好,斑点清晰。根据样品测定结果,建议酒西五味子与醋西五味子水分分别不得超过13.0%、14.0%,总灰分均不得超过7.0%,酸不溶性灰分均不得超过2.0%,水浸出物含量均不得少于30.0%。五味子甲素进样量在0.3984~3.984μg（r=1）其峰面积积分值与进样量有良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD为1.08%,酒西五味子与醋西五味子中五味子甲素含量均不得低于0.2%。结论：所建方法操作简单,准确可靠,可用于评价酒西五味子与醋西五味子的质量。

醋五味子配方颗粒的特征图谱建立及5种成分的含量测定

目的:建立不同产地五味子制醋五味子配方颗粒的特征图谱,并测定其中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL。以五味子醇甲为参照,绘制19批醋五味子配方颗粒的HPLC特征图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价并确定共有峰;采用相同方法测定五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素的含量。结果:19批醋五味子配方颗粒共有8个共有峰,相似度均在0.996以上;共指认五味子醇甲、为五味子醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素等5个共有峰。五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素检测进样量的线性范围分别为0.030~0.380、0.016~0.195、0.009~0.115、0.006~0.078、0.011~0.138μg(r>0.999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为99.84%、99.54%、99.28%、100.03%、100.27%(RSD小于1.4%,n=9)。19批样品中上述5种成分的平均含量分别为0.15%~0.36%、0.02%~0.16%、0.02%~0.06%、0.02%~0.08%、0.08%~0.17%,其中河北产样品S18、S19中的5种成分总含量较高,S16、S17样品总含量较低,RSD为42%,其余样品(S1~S15)总含量的RSD为12%,低于河北产,以吉林产样品含量较高。结论:所建特征图谱及含量测定方法的专属性强、重复性好,可用于评价醋五味子配方颗粒的质量;辽宁、吉林、黑龙江等3省产五味子制醋五味子配方颗粒的总含量波动较河北省低,以吉林省产质量最佳。

醋五味子配方颗粒及其原料药材饮片中3个木脂素成分的含量测定

目的:建立醋五味子配方颗粒及其原料药材、饮片中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H的含量测定方法,并分析各成分从药材、饮片至配方颗粒的变化。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H检测的线性范围(按进样质量计)分别为0.030~0.380、0.016~0.195、0.009~0.115μg(r>0.999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%;药材、饮片及配方颗粒中,各成分的加样回收率均为98%~102%且RSD均小于2%;五味子中3个成分的质量分数分别为0.44%~0.88%、0.11%~0.44%、0.07%~0.14%,醋五味子中3个成分的质量分数分别为0.48%~0.91%、0.13%~0.47%、0.09%~0.15%,醋五味子配方颗粒中3个成分的质量分数分别为0.15%~0.36%、0.02%~0.16%、0.02%~0.06%。结论:建立了同时测定醋五味子配方颗粒及原料药材、饮片中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H含量测定方法,该方法分析时间短、专属性强、准确度高,可用于醋五味子配方颗粒从原料到成品的质量评价。

醋蒸五味子高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的建立醋蒸五味子高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用赛默飞Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm。在此条件下,绘制并分析不同来源10批醋蒸五味子的特征指纹图谱。结果 10批醋蒸五味子有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论通过HPLC法建立了醋蒸五味子的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重复性好,为醋蒸五味子的质量评价提供了科学依据。

多指标权重分析法结合正交试验优选醋南五味子的工艺研究

优选醋南五味子的最佳炮制工艺,为该药材的炮制加工提供参考。以外观性状、五味子酯甲及标准汤剂出膏率为评价指标,采用正交试验法考察米醋用量,蒸制时间,闷润时间3个因素,优选醋南五味子的加工炮制工艺。醋南五味子的最优工艺为:取净南五味子适量,用20%米醋拌匀,润制1 h,待米醋被吸尽后,置于蒸制容器中蒸制7h,取出,60℃干燥即可。优选的醋南五味子加工工艺稳定可行,可以为醋南五味子的产业化生产提供一定的技术支持。

正交实验法优选醋南五味子的工艺研究

优选醋南五味子的最优工艺,为南五味子的炮制提供参考。以外观性状及五味子酯甲为综合评价指标,采用正交实验法考察醋的用量,蒸制加工时间,闷润透心时间,优选南五味子醋制的加工工艺。醋南五味子的最佳工艺为:取净南五味子2 kg,用20%醋拌匀,闷润1 h,置于蒸药锅中蒸制7 h,取出,60℃干燥。优选出的南五味子醋制加工工艺可控稳定。

五味子醋浸膏治疗小儿腹泻328例

小儿腹泻是儿科常见的一种症状，由众多病因所引起。临床上常见的不外乎由感染及受凉、饮食不当等所致，后二者占大多数。其危害性轻重不等，轻者可影响生长发育，重者可危及生命安全，在治疗方面有时较为棘手。本文采用老中医的秘方五味子醋浸膏贴敷脐部治疗小儿腹泻328例，取得了较理想的效果，现报告如下。

论醋五味子配方颗粒的制备工艺

本生产工艺研究以遵循中医学基础理论为前提,依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》和《江西省中药配方颗粒管理细则(试行)》的要求进行的研究。采用水提法对醋五味子中的有效成分进行提取。并对醋五味子配方颗粒的生产工艺进行了探讨。我们还对醋五味子配方颗粒的提取方法及其制剂制备技术参数进行了优选研究,并开展了中试的实验,以证实了生产工艺的有效性和重现度。

五味子及其炮制品对肾精亏虚大鼠的治疗作用

目的研究五味子及其炮制品对肾精亏虚大鼠的治疗作用。方法大鼠灌胃雷公藤多苷水溶液(10 mg/kg)30 d建立肾精亏虚模型,随机分成模型组、生五味子组(2.8 g/kg)、酒五味子组(2.8 g/kg)、醋五味子组(2.8 g/kg),另设空白对照组,每组10只。给药30 d后,称定大鼠附睾、肾组织质量,测定血清抑制素(INH-B)、卵泡刺激素(FSH)水平;观察大鼠睾丸生精细胞病理形态,计算生精细胞Johnson评分及生精细胞凋亡率。结果与模型组比较,各组大鼠附睾、肾组织质量显著升高(P<0.05,P<0.01);各给药组均能不同程度提高INH-B、FSH水平(P<0.05,P<0.01),以酒五味子效果最优,并均能改善大鼠睾丸组织病理形态,炮制品效果优于生品。结论五味子炮制后对肾精亏虚大鼠的治疗作用增强,以酒五味子更明显。

南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究

目的建立南五味子（包括醋南五味子）具有专属性的薄层色谱（TLC）鉴别方法,并完善南五味子的质量标准。方法以安五脂素为对照品,磷钼酸试液加热显色,进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱（HPLC）法测定南五味子中五味子酯甲的含量,并计算干燥品的含量限度。结果安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰,五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干燥品计算,南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%~0.80%,醋南五味子中五味子酯甲含量为0.25%~0.87%。结论新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别,专属性强;以干燥品中五味子酯甲的含量评价南五味子质量,准确可靠。