顶空气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量

目的：建立气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量的方法。方法：色谱柱HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）,进样方式：顶空0.8ml,分流比20：1,进样口温度130℃,取样器温度80℃,检测器温度250℃（FID）,柱温：初试温度为45℃,保持6min,以25℃/min的速度升温至80℃,再以15℃/min的速度升温至120℃,保持3min。载气为氮气,流速为1.0ml/min。结果：环氧乙烷的线性范围013~12μg/mL（r=0.9997）;平均回收率为93.60%（r=0.9999）,检出限为0.1μg/g。结论：本法简便快捷,结果准确可靠,可作为多层共挤膜中乙基苯与环己烷残留量的质量控制方法。

HPLC法测定五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量

目的：建立五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定方法。方法：色谱柱：Uitimat XB-C8（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水梯度洗脱,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：223 nm,柱温：35℃,进样量20μl。结果：抗氧剂1178在1.64~205.10μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为92.05%,RSD=1.94%（n=9）。结论：建立的方法结果准确、稳定性好、专属性强,可用于五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋镁、铝含量及迁移量

目的:建立五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法(ICP-MS)。方法:采用微波消解对样品进行处理,ICP-MS法测定镁、铝的含量。结果:镁、铝在2.5~20.0μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 6和0.999 7;镁、铝平均回收率分别为92.90%(RSD=3.01%,n=9)、94.15%(RSD=4.11%,n=9)。结论:该方法准确、稳定,操作简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中镁、铝含量及输液中镁、铝迁移量的测定。

ICP-MS法测定五层共挤输液用袋中8种元素在碳酸氢钠林格注射液中的迁移量

目的考察五层共挤输液用袋中锂、铝、铬、铜、砷、镉、锡、铅8种元素在碳酸氢钠林格注射液中的迁移情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法,先对模拟试验溶液进行半定量分析以确定待测金属元素,再对样品溶液中各元素含量进行测定。射频功率为1550 W,载气流量为1.01 L·min-1,雾化泵转数0.1 r·s-1,雾化室温度为2℃,采样深度为8 mm,采样锥类型为Ni,采样锥孔径为1mm,采样间隔为105 s,重复次数为3次,积分时间为0.1 s。结果样品在加速试验条件下〔温度:(40±2)℃、相对湿度:75%±5%〕储存0、3、6个月后样品溶液中锂、铝、铬、铜、砷、镉、锡、铅的最大迁移量分别为<0.02、3.62、1.88、<0.09、<0.05、<0.02、2.22、<0.03μg/袋。结论五层共挤输液用袋中的锂、铝、铬、铜、砷、镉、锡、铅在碳酸氢钠林格注射液中的迁移量均符合有关规定。

五层共挤输液袋及其浸提液中苯乙烯含量的测定

建立气质联用法测定五层共挤输液用袋中残留的,以及特定条件下五层共挤输液用袋中可提取的苯乙烯单体含量。五层共挤输液用袋中的残留的苯乙烯单体在0.110μg/m L范围内线性良好(R2=9993),平均回收率为102.2%,检测限为0.0004μg。五层共挤输液用袋在15%乙醇溶液、pH 3.5磷酸盐缓冲液、pH 7.88.0磷酸盐缓冲液中,经过121℃、1 h高压蒸汽灭菌,可提取的苯乙烯单体均小于定量限。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于五层共挤输液用袋的质量控制。

电感耦合等离子体质谱法测定五层共挤输液用袋硅含量及迁移量

目的建立五层共挤输液用袋材料中硅含量及输液中硅迁移量的电感耦合等离子体质谱测定法（ICP-MS）。方法采用微波消解对样品进行消解处理,在确定的光谱条件下用ICP-MS测定法测定硅的含量。结果硅在1.5~5.0μg.mL 1内呈良好的线性关系（r=0.999 5）;硅含量测定的平均回收率为98.4%（RSD=2.3%）。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对五层共挤输液用袋材料中硅含量及输液中硅迁移量的测定。

五层共挤输液用袋中苯乙烯残留量的测定

建立五层共挤输液用袋苯乙烯残留量GC-MS测定方法。方法:色谱柱为HP-5MS(30×250 μm×0.25 μm),采用程序升温方式,顶空自动进样,四级杆质谱全扫描模式进行分析检测。结果:苯乙烯在0.20~20.38 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),其定量限为0.2 ng/mL。结论:本研究所建立的方法稳定性好、准确度高、结果可靠且易于操作,可用于五层共挤输液用袋苯乙烯残留量的测定,为其他药品包材相容性研究提供方法学借鉴。

五层共挤输液袋抗氧剂含量测定方法探究

建立五层共挤输液用袋中四种抗氧剂HPLC含量测定方法。方法 采用岛津ODS-4色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),100%甲醇以1.0 mL/min的流速等度洗脱,检测波长:276 nm,柱温:35℃,进样量:20 μL。结果 抗氧剂1010、330、1076和168分别在0.099~0.998 μg/mL、0.102~1.017 μg/mL、0.405~4.051 μg/mL和0.396~3.963 μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,且相关系数均大于0.999,甲硝唑氯化钠注射液五层共挤输液用袋中四种抗氧剂的平均回收率分别为102.28%(RSD7.09%)、96.09%(RSD5.40%)、112.09%(RSD5.49%)和91.12%(RSD8.01%),n3。结论 建立的HPLC方法专属性强、稳定性高、准确性好、结果可靠,为其他注射液包材抗氧剂的检测提供方法学借鉴。