改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量,以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果,按规范所示方法(方法1)进行测定,消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制(方法2)后再测定,则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节,使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反应状态,所测得的二氧化氯含量比较接近实际。

五步碘量法的缺陷与初步修正

2002年版《消毒技术规范》中关于用“五步碘量法”测定二氧化氯含量存在一定技术缺陷,针对这一问题,我们用修正方法对测定样品的pH值、氮气吹脱条件、反应温度和时间控制等进行了实验室测定比较。结果,对同一份盐酸活化的样品分别用规范的五步碘量法、修正方法和直接分光光度法测得的二氧化氯含量分别是2572、3409和3450mg/L;对同一份柠檬酸活化的样品测得的二氧化氯含量分别是4679、13696和14190mg/L。结果说明,修正方法与直接分光光度法测定结果基本一致,而规范五步碘量法测定结果偏低。结论,规范的五步碘量法需要改进,本修正方法与分光光度法测定结果一致。

五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进

目的研究五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进,提高测定结果的准确度。方法通过改变相关步骤反应pH值,改良五步碘量法,测定水中二氧化氯各种反应成分的含量。结果根据在不同pH条件下,碘与二氧化氯水溶液中各成分反应的产物不同,通过调节各步反应体系的pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定整个反应中转化的等化学计量碘,继而用硫代硫酸钠标准溶液的消耗量来计算二氧化氯水溶液中各成分含量。结论通过适当调节五步碘量法各步反应体系pH值,采用延长吹脱氮气时间,可以提高二氧化氯制剂中各成分含量测定的准确性。

改良五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的研究

目的研究五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的改进方法,提高测定结果的准确性。方法将五步碘量法试验操作中盐酸溶液改为硫酸溶液,统一磷酸缓冲液和硫酸的加入量,统一高纯氮气的吹气压力、时间和C瓶结果。对二氧化氯消毒剂的一元免活化液体、二元液体和一元片剂3种不同剂型进行含量测定。结果 3种二氧化氯消毒剂在同一家实验室含量测定结果组内差均<5%,同一产品不同实验室测定组间差<10%。结论改良后的五步碘量法有助于规范操作方法,能够控制pH值对测定结果的影响,是对传统的二氧化氯五步碘量法的重要改进。

五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨

目的探讨五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯各有效成分含量的方法。方法采用五步碘量法测定二氧化氯消毒剂含量,并与经典碘量法进行了比较。结果五步碘量法能分别测定消毒剂中的ClO_2、ClO2-、ClO3-、Cl2含量,而经典碘量只能测定ClO2,且测定时易受其他氧化性物质干扰,但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、缓冲液用量、吹氮气时间等条件,以保证结果准确。结论五步碘量法具有特异性,是一种科学简便的测定方法。

五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量

目的建立五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯残留量的快速检测法,并用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的测定。方法在优化的反应条件下,利用样品中的二氧化氯氧化碘离子为碘,用淀粉溶液作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变成无色。根据硫代硫酸钠与碘和碘与二氧化氯的定量关系以及消耗的硫代硫酸钠量,计算样品中二氧化氯的含量。通过选择合适的试剂及其用量,控制样品溶液p H,以确保测定的准确度和精密度。结果该方法对乳与乳制品中二氧化氯残留量测定的检出限为0.02 mg/L（以Cl O2计）,相对标准偏差（RSD）为1.0%~4.8%;样品加标回收率为93.9%~105.0%。结论该方法精密度好、准确度高,具有操作简单、快速、成本低、易推广的特点,适用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的大批量快速检测。

五步碘量法测定二氧化氯含量的影响因素研究

目的研究五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的影响因素,以提高检测的准确性。方法通过科学选择试剂及限定用量,重新确定氮气吹气压力与时间,达到检测的精确度和准确性。限定磷酸盐缓冲液和硫酸溶液用量为10 ml,明确高纯氮气吹气压力为0.06 MPa和吹气时间为20 min。结果采用2 mol/L硫酸溶液代替2.5 mol/L的盐酸溶液,限定磷酸盐缓冲液和硫酸溶液用量等改进措施,使得改良后五步碘量法可直接测定二氧化氯浓度在5~2 500 mg/L范围的消毒液样品液,取样量为1~20 ml,相对标准偏差为0.70%。结论本研究发现试剂种类和用量以及氮气吹气压力等因素影响五步碘量法测定二氧化氯的准确性,经过改良,取得更准确的测定结果。

丙二酸碘量法与改良五步碘量法测定二氧化氯含量的方法探讨

目的探讨国家标准测定方法在测定二氧化氯含量上遇到的难点和需要改进的建议。方法采用丙二酸碘量法测定样本,测定结果与改良五步碘量法测定的结果进行分析比较。结果改良五步碘量法在测定稳定二氧化氯溶液时,必须按产品说明书先活化样品后测定,测定结果为23 068.6 mg/L;丙二酸碘量法无需活化直接吸取样品测定,测定结果为24 309.0 mg/L。2种方法在测定二氧化氯固体释放剂二氧化氯释放量时,均需按产品说明书先活化样品后测定,均需另取一份样品通入高纯氮赶氯气和二氧化氯测定亚氯酸根含量,操作步骤繁琐。改良五步碘量法测定结果为2 222.0 mg/L,丙二酸碘量法测定结果为1 826.5 mg/L,结果偏低。结论在测定稳定二氧化氯溶液时,丙二酸碘量法无需活化直接吸取样品测定,操作简单,在实际运用时方便准确。在测定二氧化氯固体释放剂二氧化氯释放量时,丙二酸碘量法测定结果偏低,分析实验原理测定结果数据应除以0.8进行修正。

磷酸改进五步碘量法对二氧化氯发生器产物测定

目的改进GB 28931-2012《二氧化氯消毒剂发生器安全与卫生标准》中附录A五步碘量法。方法使用磷酸代替盐酸调节pH值、减小被滴定液体积、用50 ml比色管替代同体积的碘量瓶、冲洗液替换为pH值为7缓冲溶液并规定所用体积。结果改进方法对于各浓度下的二氧化氯消毒液样品的相对误差均<1%,对ClO2、Cl2、Cl O-2、Cl O3-的加标回收率分别为93. 15%、101. 07%、101. 52%和94. 12%;变异系数分别为4. 69、15. 78、15. 78和11. 28。结论该改进方法能够满足二氧化氯发生器评定与产物分析的要求,且更加节约、便捷和环保,但原国标方法和改进方法均不适用于分析pH值<3的样品。

两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较

目的 比较二氧化氯消毒剂的两种含量测定方法 ,为二氧化氯含量测定方法的标准化提供参考。 方法 采用丙二酸 -碘量法和五步碘量法。 结果 两种试验方法测定的结果差别很大 ,pH值越低 ,两种方法测定的结果越接近。且方法的精密度也不同 ,两种方法的相对标准偏差分别为 0 .0 9996%～ 0 .2 5 0 3 %和 0 .73 3 6%～ 14 .80 %。 结论 作为消毒剂中二氧化氯含量测定的标准方法 ,这两种方法都还有待于进一步完善。

6种二氧化氯两种含量测定方法结果的比较

目的为了科学的评价二氧化氯产品的质量和性能,引导二氧化氯产品的正确使用,为二氧化氯含量测定方法的标准化提供参考。方法采用丙二酸法和五部碘量法。结果两种试验方法精密度不同,且测定二氧化氯含量差别很大。结论丙二酸法比五步碘量法结果偏高,二氧化氯的检测方法还有待于进一步完善。

应用便携式比色计现场测定二氧化氯浓度

研制适合中高浓度二氧化氯现场测定的HK-便携式二氧化氯直读比色计,并与五步碘量法及传统分光光度法对二氧化氯测定结果的进行比较,结果表明3种测定方法的结果一致,HK-便携式二氧化氯直读比色计可在现场准确、快速测得结果。

两种方法测得二氧化氯含量与杀菌效果的关系

目的研究两种检测方法测得二氧化氯含量与其杀菌效果之间的关系,以评价测定方法的准确性。方法采用丙二酸碘量法与五步碘量法测定二氧化氯含量,采用悬液定量杀菌试验方法进行杀菌效果评价。结果以丙二酸碘量法测定为准,在4 d之内,随放置时间的延长,补加二氧化氯至初始浓度对金黄色葡萄球菌、黑曲霉和枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭效果均呈下降趋势。以五步碘量法测定为准,在第4 d,补加二氧化氯至初始浓度,其对上述细菌的杀菌效果与初始浓度时无明显差别。结论用五步碘量法测得的二氧化氯浓度与杀菌效果之间呈对应关系,对二氧化氯的连续使用具有指导意义;而用丙二酸碘量法测得的含量与其杀菌效果不对应。

水体中二氧化氯浓度测定方法的对比研究

目的研究水体中二氧化氯浓度测定方法。方法采用改良五步碘量法与分光光度计方法,对相同水体中二氧化氯浓度进行比对检测。结果用仪器法测得某水厂出厂水中二氧化氯余量平均为0.126 mg/L,改良五步碘量法测得相同水中二氧化氯平均余量为0.116 mg/L。用仪器法测得低浓度、较高浓度和高浓度溶液中二氧化氯平均含量分别为8.76、153和631 mg/L;用改良五步碘量法测得的二氧化氯平均含量分别为8.74、152和631 mg/L。两种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论仪器法和改良五步碘量法测定水体中二氧化氯浓度的结果一致,分别可取长补短,具有实际应用价值。

关于二氧化氯国家标准修订的建议和探讨

GB 26366《二氧化氯消毒剂卫生标准》的修订,从2016年春开始策划和筹备,迄今已近两年。其间举行多次会议,数易其稿,但还有一些内容尚未达成一致。现将二氧化氯国家标准的主要修订内容和问题探讨报告如下。1已修订的主要内容已就以下问题达成一致。