4,4,5,5,5-五氟戊醇的合成

报道了以五氟丙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料,经克莱森缩合、氯化、氢化及还原等4步反应合成4,4,5,5,5-五氟戊醇的新工艺。通过正交实验优化了克莱森缩合反应工艺条件,并对其他三步反应工艺条件进行了考察。优化的工艺条件为:克莱森反应温度50℃,反应时间2h,n(五氟丙酸乙酯)∶n(乙酸乙酯)∶n(NaH)=1∶1.3∶1.3;氯化亚砜在50℃反应;雷尼镍和三乙胺在室温反应;硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃溶液在8~12℃反应。在此条件下,4步反应总收率为75.5%,纯度98.5%。