高纯五氟化磷的工艺研究

以氟气为氟化剂,单质黄磷为磷源制备五氟化磷。研究了不同磷源、原料物质的量比、进气速度对产品纯度及收率的影响。结果表明:液态黄磷作为磷源且过量50%,进气速度3 L/min的条件下,合成的五氟化磷纯度99.6%,收率93%,产品质量稳定,工艺可行。

六氟磷酸锂中间体法制备五氟化磷的研究进展

五氟化磷作为六氟磷酸锂的合成原料,其制备倍受关注。直接合成五氟化磷的原料如五氯化磷、单质磷、三氯化磷等成本较高,开发制备五氟化磷替代原料是目前研究热点。综述了以六氟磷酸中间体法制备五氟化磷的原理以及制备方法,并指出该工艺路线存在的难点以及解决方法。

五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。

由氟化锂和五氯化磷制备五氟化磷的动力学研究

在150-195℃下,研究了氟化锂和五氯化磷制备五氟化磷的反应过程,并应用缩芯模型处理数据,确定了反应的动力学模型：反应初期（0-0.5 h）,该反应受化学反应控制,动力学方程为ks=22.2 exp[-34 490/（RgT）];反应后期（1-3 h）,该反应主要受内扩散控制,动力学方程为De=4.357×10^-7exp[-29 980/（RgT）]。该研究旨在揭示氟化锂和五氯化磷制备五氟化磷反应过程的相关规律,为工业生产五氟化磷提供必要的基础数据。

五氟化磷的制备及纯化技术研究进展

随着锂电池的快速发展,五氟化磷作为六氟磷酸锂的重要原料,其制备及纯化技术受到广泛的关注。介绍五氟化磷常用制备方法及其优缺点,列举了五氟化磷的纯化方法。在实际生产过程中,企业根据自身实际生产情况选择合理的制备路线及纯化方法,得到高纯度五氟化磷产品。

五氟化磷的制备研究进展

综述了五氟化磷的制备方法,大体分为直接法与间接法两类。直接法指由反应物一步生成PF_5的方法,例如PCl_5与AsF_3、PCl_5与无水HF、卤素与PF_3反应一步制取PF_5。间接法指由反应物首先生成中间产物,再对中间产物进行适当处理以得到PF_5的方法,最常见的中间产物是POF_3与HPF_6。纯化操作是两类方法必需的也是关键的步骤。

五氟化磷的制备研究进展

综述了五氟化磷的制备方法,大体分为直接法与间接法2类。直接法指由反应物一步生成PF_5的方法,例如PCl_5与AsF_3、PCl_5与无水HF、卤素与PF_3反应一步制取PF_5。间接法指由反应物首先生成中间产物,再对中间产物进行适当处理以得到PF_5的方法,最常见的中间产物是POF_3与HPF_6。纯化操作是2类方法必需的也是关键步骤。

五氟化磷的合成工艺进展

1五氟化磷的性质及应用 五氟化磷分子式为PF5，CAS登记号为7647—19-0，相对分子质量126．0。PF5在常温常压下为无色、具有刺激性恶臭气味的气体，其主要物化性质如下：熔点-93．8℃，沸点-84．6℃，

制备五氟化磷气体及采用该气体制备六氟磷酸锂的方法

五氟化磷气体的制备方法：该方法包括将五氯化磷与无水氟化氢反应，其中，所述反应在溶剂的存在下进行。六氟磷酸锂的制备方法：该方法包括将固体氟化锂与五氟化磷气体接触反应，其中，所述五氟化磷气体为采用本发明的方法制备得到。与现有技术中以五氟化磷气体为原料制备六氟磷酸锂的制备方法相比，本发明提供的制备方法得到的五氟化磷气体的纯度高，成本低廉。采用本发明的方法制备得到的六氟磷酸锂的产率达到93％以上，纯度高达99．95％。

六氟磷酸的热解工艺研究

六氟磷酸热解制备五氟化磷,研究了除水剂、除水剂用量、热解温度、热解时间对热解效果的影响。研究结果表明:发烟硫酸(20%)作为除水剂,除水剂过量10%,热解温度140℃,热解时间2 h条件下,六氟磷酸热解率91.3%。实验可操作性强,重复性好,适合于工业化生产。

国外六氟磷酸锂制备进展

叙述了国外LiPF_6的一些制备方法以及纯化工艺。

六氟磷酸锂及其关键原料制备技术专利研究

随着移动消费电子产品和新能源汽车行业的快速发展,消费者对高性能电池的需求日益增加,对上游锂电行业六氟磷酸锂(LiPF6)的产品品质和成本优势都提出了更高要求。本文通过对LiPF6及其关键原料国内外制备专利进行检索和标引,获得471项相关专利,并从申请态势、合成路线、锂磷氟元素来源、关键锂源氟化锂(LiF)和磷源五氟化磷(PF5)制备技术、磷酸类磷源制备技术和技术改进动态等角度,对LiPF6制备技术进行分析。结果表明,LiPF6制备和电解液应用基础专利已失效,2011年至今专利申请非常活跃,申请人以中国和日本企业为主。同时,为我国企业进一步筛选优化锂磷氟源技术、降低成本和产业布局提供参考。

六氟磷酸锂竞争时代已经到来

目前,在六氟磷酸锂的生产中开发了干法和湿法两种工业化生产技术,但是始终不能形成规模化生产,主要技术瓶颈是安全生产控制难、无水环境要求高、游离酸和不溶物含量高。2010年世界有5家六氟磷酸锂生产厂,日本3家,中国1家,韩国1家。预计2015年锂离子电池将占汽车电池主要份额,相应对六氟磷酸锂的需求将大幅增加。