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衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
1
作者
张婷
王国强
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期270-274,共5页
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄...
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。
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关键词
五氟苄基溴衍生化
在线凝胶色谱法
气相色谱-质谱法
氟
乙酸盐
血液
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职称材料
题名
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
1
作者
张婷
王国强
机构
中国刑事警察学院刑事科学技术学院
江苏连云港市公安局刑警支队
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期270-274,共5页
基金
辽宁省教育厅2021面上科研项目(LJKZ0070)。
文摘
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。
关键词
五氟苄基溴衍生化
在线凝胶色谱法
气相色谱-质谱法
氟
乙酸盐
血液
Keywords
pentafluorobenzyl bromide derivatization
on-line GPC
GC-MS
fluoroacetate
blood
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
张婷
王国强
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2022
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