利用GC-MS负化学离子化模式测量痕量二羟基苯甲酸

为了提高水杨酸探针测量.OH自由基的灵敏度,将.OH自由基和水杨酸的反应产物之一2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)与五氟苯甲基溴和硅烷化试剂衍生反应生成可挥发性有机物2,5-二(三甲基硅烷氧基)苯甲酸五氟苯甲基酯.最终产物利用GC-MS定性,并在负化学离子化模式下检测,在1μl进样的情况下,获得的质量检测限为3×10-15mol.

小硅藻培养过程中游离脂肪酸的GC-NCI-MS分析

目的:以小硅藻(Nitzschia closterium f.minutissima)为研究对象建立海洋微藻体内及其培养液中游离脂肪酸的高灵敏度分析方法。方法:小硅藻培养2周,4000 r·min-1离心收集后冷冻干燥,乙酸乙酯提取藻粉中的游离脂肪酸;培养液经0.45μm膜过滤后,用三氯甲烷-正己烷(1∶4,v/v)萃取出培养液中的游离脂肪酸。游离脂肪酸样品经五氟苯甲基溴(PFBBr)衍生后进行气相色谱质谱联用分析。色谱分离起始温度150℃,保持3.5 min后以20℃·min-1升至200℃,200℃中保持5 min后以5℃·min-1升至280℃,280℃中保持18 min;质谱检测在负化学源SIM模式下进行。结果:以游离脂肪酸C 14∶0、C 16∶0、C 18∶0、C 20∶4为研究对象,游离脂肪酸PFB衍生物在SPB-1色谱柱上得到良好分离;方法在0～100μmol·L-1浓度线性良好;检测限均小于0.05μmol·L-1,远优于其他常规的衍生检测方法;方法的平均回收率在藻粉中达到75.3%～87.8%,在藻液中达到66.0%～77.4%,RSD小于5%;小硅藻藻粉中检测出的游离脂肪酸含量在0.39～1.72μmol·g-1范围内,而培养液中游离脂肪酸含量在0～399.3 nmol·L-1范围内。结论:该方法灵敏高,重现性好,可用于海洋微藻体内及其培养液中游离脂肪酸的定性定量分析。