一氯五氟苯为原料合成五氟苯酚

以工业废物六氯苯制备六氟苯过程中副产物一氯五氟苯为原料,与镁反应制得五氟苯基氯化镁,反应温度45~50℃,反应时间2.5 h;选用硼酸三异丙酯为硼化剂,制得五氟苯硼酸二异丙酯,反应温度-10^-15℃,反应时间3 h;五氟苯硼酸二异丙酯在酸性条件下水解制得五氟苯硼酸;五氟苯硼酸与过氧化氢反应制得五氟苯酚,反应温度65℃,反应时间5 h。制得的产品纯度99.5%(GC)以上,3步合计收率60.25%。化合物结构经GC-MS、IR、1H-NMR确证。具有原料来源方便,反应条件温和,收率和产品纯度高、成本低的特点。

丙烯酸五氟苯酚酯的合成

Pentaflurophenyl acrylates were synthesized for the first time via the condensation reaction of acrylic acids with pentaflurophenol by using N,N’-dicyclohexylcarbodiimide(DCC)as condensing agent,and good yields(74-81%)were obtained.The structures of products were confirmed by 1H NMR and ES-MS.

索非布韦生产中五氟苯酚的回收

由于五氟苯酚是抗丙肝新药索非布韦生产过程中的重要化工品,五氟苯酚的回收,对降低索非布韦的生产成本具有重大意义,因此旨在采取合适的工艺,进行五氟苯酚的回收。采取三种不同的工艺对五氟苯酚进行回收,工艺为过柱纯化、酸碱处理、减压蒸馏法等。具体步骤包括调节pH、萃取、水洗、过柱、浓缩。三种方法均能达到回收五氟苯酚的目的。过柱纯化的工艺过程比较繁琐,不适合工业生产,酸碱处理、减压蒸馏法这两种工艺的操作简单,溶剂可以回收套用,比较适合工业化生产。

五氟苯酚的合成工艺研究

研究了一种五氟苯酚的合成方法。以五氟苯为原料,不经氯化或溴化,直接经格氏反应、氧化反应得到产物,反应总收率为80.0%,气相色谱检测纯度为99.0%。与相关文献对比,此工艺具有合成路线短、反应温和、收率高、纯度好以及成本低等优点,适合工业化生产。

二氟马来酸苯胺盐的合成

五氟苯酚在过氧乙酸中在70-75℃下氧化,再经苯胺作用得到二氟马来酸苯胺盐,总收率39%。讨论了原料配比、反应时间、温度对产物收率的影响。得到最佳反应条件：过氧化氢质量百分比浓度75.5%以上,过氧乙酸的百分比浓度不低于46.6%,反应温度保持在70-75℃,反应时间4 h。

端硅烷基液体氟弹性体的合成与固化及性能

用两步法合成了端硅烷基液体氟弹性体：（1）以端羧基液体氟弹性体和五氟苯酚为原料,通过Steglich反应制备了端五氟苯酚酯液体氟弹性体;（2）端五氟苯酚酯液体氟弹性体与γ-氨丙基三乙氧基硅烷发生取代反应,制备端硅烷基液体氟弹性体.用FTIR,1H-NMR,19F-NMR和GPC对端羧基液体氟弹性体、端五氟苯酚酯液体氟弹性体和端硅烷基液体氟弹性体的化学结构进行了表征.端硅烷基液体氟弹性体可在室温下进行湿度固化,固化膜的Tg 随着固化前硅烷封端液体氟弹性体相对分子质量的增加而降低.固化膜具有很好的耐酸,航空煤油,非极性溶剂等化学药品性,且高分子量的固化膜的耐航空煤油,环己烷,盐酸性能优于低分子量的固化膜.固化膜具有较好的疏水疏油性,与水的接触角为91°~114°,与丙三醇的接触角为89°~111°.固化膜具有较好的耐热性能,5%热失重温度T5在215~280 ℃,800 ℃的残炭率为23.44%~38.69%.