ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

负载型TiO_2/硅藻土复合光催化剂的研究

以四氯化钛为原料采用溶胶-凝胶法制备了负载型TiO2/硅藻土复合光催化剂,并通过XRD,IR,SEM等手段对样品进行了表征。实验中分别以300 W高压汞灯和太阳光为光源,研究了硅藻土载体上TiO2负载量不同对甲基橙溶液光催化氧化效果的影响。实验结果表明:复合光催化剂的催化性能随着TiO2负载量增大先提高,而后有所下降,其中以1 g硅藻土与1.8 ml四氯化钛制备的TiO2/硅藻土复合催化剂光催化活性最高。

H3PW12O40/酸改性硅藻土催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(X RD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N 2-TPD)表征。结果表明:酸改性后硅藻土的微孔增大增多,比表面积增大。H3PW12O40均匀分布在改性硅藻土载体上,负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H3PW12O40/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯,通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下,即w(40%H3PW12O40/改性硅藻土)=1.1%(基于反应物质量),n(酸)∶n(醇)=1∶3,125℃反应2.0h,酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次,酯化率仍可达86.1%。H3PW12O40/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂,具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。

预处理对TS-1/硅藻土催化剂性能的影响

以固定床催化苯酚羟基化制苯二酚为目标反应,制备了负载型TS-1/硅藻土催化剂。运用FT-IR、XRD、UV-Vis、ICP-AES和NH3-TPD等表征手段,研究了预处理介质对TS-1/硅藻土催化剂物化和催化性能的影响。研究表明,用KAc、NaAc、NH4Ac、NH4Cl和HNO3水溶液预处理催化剂后,对TS-1分子筛的骨架结构和骨架Ti的存在无明显影响,但可脱除部分非骨架TiO2,使催化剂的表面酸浓度有所下降,提高了苯酚羟基化反应的活性、选择性和H2O2的有效利用率。用碱性溶液(NH3·H2O、Na2CO3和Na3PO4)处理后,催化剂的表面酸强度和酸浓度有所增加,但TS-1分子筛的骨架结构由于硅元素被碱溶解而遭到破坏,从而使TS-1/硅藻土对苯酚羟基化反应的催化性能明显下降甚至失活。

改性硅藻土负载Keggin型杂多酸催化剂的制备及其催化性能

用盐酸与3-氨丙基三乙氧基硅烷对硅藻土进行改性,将改性后硅藻土负载Keggin型H5PMo10V2O40杂多酸(PMo V),制得负载型催化剂。采用FTIR,XRD,BET等方法对负载型催化剂进行表征。以正丁醇与乙酸合成乙酸正丁酯的反应为探针反应,考察了负载型催化剂的制备条件和用量对其性能的影响,并进行了催化剂的重复性实验。表征结果显示,PMo V负载在硅藻土表面上,PMo V仍保持Keggin型结构;负载型催化剂的最佳制备条件为:硅藻土焙烧温度500℃,用2.5 mol/L的盐酸酸化,PMo V负载量35%(w)(占硅藻土的质量)。在乙酸用量0.10 mol、正丁醇用量0.05 mol、反应温度120℃、反应时间150 min、催化剂用量1.0 g的条件下,乙酸正丁酯的收率为90.7%,重复使用5次后乙酸正丁酯的收率仍为81.2%,催化剂可重复使用。

硅藻土磷酸盐催化剂制备过程组成的研究

硅藻土磷酸盐催化剂制备过程组成的研究朱志荣言敏达陈永福姚亚平黄尔峰（中国石化总公司上海石油化工研究院，上海２０１２０８）关键词硅藻土，磷酸盐，催化剂组成，制备过程硅藻土磷酸盐是一种已在工业上应用于烯烃齐聚和苯烷基化等反应的固体酸［１］．催化作用机理研...

硅藻土磷酸盐催化剂酸性及对丙烯齐聚的催化作用

游离磷酸作为硅藻土磷酸盐固体酸催化剂， 用于催化丙烯齐聚和其他反应。采用了离子色谱 （ Ｉ Ｃ）、 Ｈａｍ ｍ ｅｔｔ ｐ Ｈ 指示剂法和 Ｎａ Ｏ Ｈ 溶液化学滴定法， 研究了催化剂中游离磷酸的数量和组成与催化剂活性的关系。结果表明， 游离磷酸由 ５％ —３５％ 正磷酸 （ Ｈ３ Ｐ Ｏ４）、１％ —７％ 焦磷酸 （ Ｈ４ Ｐ２ Ｏ７） 和＜ １％ 的多聚磷酸组成。它直接影响催化剂的酸强度分布。含有 ８％ —１５％ Ｈ３ Ｐ Ｏ４和 ２％ —５％ Ｈ４ Ｐ２ Ｏ７ 的催化剂具有一定数量的中、高强度酸中心， 故其丙烯齐聚催化活性高。

Co(Pd)CuZnLa/硅藻土催化剂改性共沉淀法制备与表征

添加阳离子表面活性剂CTAB,利用共沉淀法制备了硅藻土负载Co-Cu-Zn-La和Pd-Cu-Zn-La的复合金属催化剂,利用SEM、TEM、XRD、FT-IR、TPR等技术对催化剂的表面形貌、结构及还原性能进行了表征。结果表明,制备的催化剂有丰富孔结构,4～15nm的活性氧化物组分呈200～400nm花状分布,分散良好;制备催化剂经H2程序升温还原后,除有金属单质存在外,可能还有合金生成。

硅藻土磷酸盐催化剂中游离磷酸对丙烯齐聚的催化活性

采用离子色谱的方法对硅藻土磷酸盐催化剂的酸性进行了有效的表征 ,催化剂在丙烯齐聚反应中的催化活性与催化剂表面的游离磷酸组成及含量直接相关 ,催化剂中含有 9.1 2 %～ 1 5.93%正磷酸 ( H3 PO4 )和 3.85%～ 4.81 %焦磷酸 ( H4 P2 O7) ,对丙烯齐聚显示较高的催化活性。

分段溶解法从废钒催化剂中回收五氧化二钒

应用反浮选原理去除废钒催化剂中的大部分硅后，先在弱酸性介质中溶解出低价钒，然后对未溶物料进行高温焙烧，再在弱碱性介质中进行第二次溶解，使高价钒亦转入溶液中。浸出液轻氧化、中和处理，并用离子交换法净化料液，一次沉钒即可获得纯度达９９．５％的Ｖ２Ｏ５产品。钒回收率在９０％以上。

燃烧催化剂载体-改性硅藻土的研究

作者利用压汞法、XRD等手段,研究了不同焙烧温度掺Al_2O、Al_2O_3·MgO硅藻土的孔容,孔半径、比表面及物相结构;考察了Mn—Ce/Al_2O_3-硅藻土催化剂的氧化活性。结果表明,添加Al_2O_3、Al_2O_3·MgO,硅藻土的孔容和孔径减小,而BET比表面增加。Al_2O_3提高了硅藻土的耐热性并抑制了其相变,而Al_2O_3·MgO的作用则相反。

不同孔结构硅藻土载体对钒催化剂催化性能的影响

用3种不同孔结构硅藻土作载体制备钒催化剂,研究了载体孔结构对钒催化剂催化性能的影响,借助XRF、XRD、FT-IR、SEM、MIP等对钒催化剂进行表征,在小型固定床反应器中对催化性能进行评价。结果表明:硅藻土的孔结构对钒催化剂的催化性能有显著影响,负载硅藻土后,钒催化剂孔径增大,催化活性增强。

用溶剂萃取法从废钒催化剂制备高纯五氧化二钒

废钒催化剂经反浮选法除去大部分硅后，用酸性介质浸取；浸出液经ｐＨ调整、氧化处理后，用季铵型萃取剂萃取，从而获得纯度为９９．９％的五氧化二钒。钒收率达９０％～９２％。

焙烧温度和盐酸浓度对硅藻土负载铁系后过渡金属催化剂的影响

采用红外光谱和扫描电子显微镜对不同焙烧温度和不同浓度盐酸处理的硅藻土进行了分析,考察了硅藻土的焙烧温度和盐酸处理浓度对负载铁系后过渡金属催化剂活性和对乙烯聚合性能的影响。结果表明:最佳焙烧温度为600℃,酸化时HCl的最佳浓度为5%;使乙烯在40℃及n(Al)/n(Fe)为1500的条件下进行淤浆聚合,催化剂活性为707kg/(mol·h),制得了熔融温度为123.9℃,结晶度为65.2%～67.8%的聚乙烯。

添加硅藻土对V-W-Ti催化剂活性的影响

采用活性溶液浸渍粉末载体法制备了一系列V2O5-WO3/TiO2-diatomite催化剂,在催化剂性能评价试验台中,研究了硅藻土的不同加入量0,30%,40%,50%对催化剂SCR脱硝性能的影响,并通过比表面积、扫描电镜等方法对催化剂微观结构进行研究。结果表明：在TiO2载体中添加适当比例的硅藻土能增加催化剂的比表面积和总孔容,从而提高活性元素在载体表面的分散度;在TiO2载体中添加30%的硅藻土所制备的催化剂NO脱除率和高温区的稳定性最好,其活性温度范围为275~375℃,在此范围内,NO脱除率为85.8%~87.1%;可节省大约30%的TiO2用料成本。

硅藻土负载纳米V_2O_5催化剂的制备及表征

以工业V2O5晶体为原料,用溶胶-凝胶法制得V2O5溶胶和凝胶,并以此胶体为活性组分,经过酸洗法精制硅藻土、优化催化剂配方和制备工艺,采用混碾法制得一种新型V2O5催化剂.分析硅藻土物化性能,用SEM表征硅藻土及催化剂的显微结构,测试催化剂的机械强度和氧化SO2时的催化活性.结果表明,经过酸洗法处理所制得的精制硅藻土其物化性质和结构能满足催化剂载体要求,催化剂中的活性组分V2O5颗粒尺寸大小约100 nm左右,而且均匀分布于载体上,催化剂的机械强度和活性分别达到61 N.cm-1和87.3%.

用天然碱浸法从废钒催化剂中回收五氧化二钒的试验

用地下天然碱对硫酸生产废钒催化剂进行直接浸取 ,得到 ρ(V2 O5)为 1 5～ 1 6kg/m3的含钒溶液 ;用离子交换法对浸出液进行净化处理 ,然后沉钒、脱氨 ,得到w(V2 O5) 99 5%的产品。钒收率达到 85%。

云南先锋硅藻土制备钒催化剂

文章选用易开采 ,富含有机质、烧失量大的云南寻甸先锋硅藻土作载体 ,开展了先锋硅藻土制备钒催化剂的基础性研究工作。结果表明 ,原矿土经过水选处理、酸处理和煅烧后 ,即可获得精土 ;以此精土作载体 ,五氧化二钒为活性组分 ,钾盐作助催化剂 ,使用混合法可制得高强度的钒催化剂 ;

等离子体技术对钒催化剂载体硅藻土的改性研究

硫酸生产中所用钒催化剂是以钒氧化物为活性组分、碱金属氧化物为助催化剂、硅藻土为载体的催化剂。硅藻土内硅藻壳体具有特殊的微孔结构及由非晶质二氧化硅构成的壳壁,这些分布在壳壁上的小孔能为均匀吸附或涂布催化剂活性组分提供良好条件,加之硅藻土本身具有较好渗透性能,使流体能以较大的流速通过,因此硅藻土成为钒催化剂重要载体。我国硅藻土储量很丰富,但可用作钒催化剂载体的优质硅藻土不多。

从废钒催化剂中回收五氧化二钒

详细介绍了从废钒催化剂中回收V2O5的原理、工艺流程及适宜条件。