GC法测定中药黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量

目的立测定栽培黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留量的一种毛细管柱气相色谱的分析方法。方法样品经有机溶剂超声萃取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测。结果五氯苯胺和灭蚁灵三水平的平均回收率分别为75.31%-106.31%,RSD分别为2.51%-6.98%;五氯苯胺的标准曲线为：y=194465x＋209.21（r=0.9996）、灭蚁灵的标准曲线为：y=88626x＋209.21（r=0.9995）,五氯苯胺和灭蚁灵的线性范围：2-0.02μg/mL。结论该法简便,精密度、重复性及净化效果好,可用于黄芪中五氯苯胺和灭蚁灵的残留检测。

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4，6-三氯苯酚为内标，建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）测定方法。0．5g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂，超声提取30min，提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，以HP．5MS色谱柱分离，采用选择离子扫描（SIM）方式对五氯苯酚进行了测定，内标法定量。实验结果表明，五氯苯酚缌陛关系良好（R2〉0．9999），在3种浓度（0．105μg、0．315μg和0．525μg）的加标水平下，回收率为85．0％～98．1％，相对偏差小于6％，方法的检出限为0．02mg／kg，定量限为0．07mg／kg。方法的样品前处理过程简单，易操作，适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10^(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10^(-3)～3.7×10^(-2);变异系数为4.8～10.3％。

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量，试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取，用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏，检出限20μg／kg，添加回收率86．7％～93．1％，变异系数4．1％～5．9％。

高效液相色谱法测定皮革中五氯苯酚的残留量

本文报导应用高效液相色谱法测定皮革中五氯苯酚的残留量。试样以甲醇提取,色谱柱选用CLC-SIL分析柱,流动相为甲醇,定量测定的精密度和准确度符合色谱要求。

色谱法测定氯苯胺灵在土豆上的残留量

报道了用气相色谱(GC)与液相色谱(HPLC)法测定抑芽剂氯苯胺灵在土豆上残留量的方法。样品用正己烷振荡提取,GC-NPD或HPLC法测定,提取液不需要净化处理。结果表明,该法在添加浓度为0.5—50μg·g-1时,平均回收率为96.0%±3.9%,变异系数为4.1%。GC法的最小检测浓度为0.2ng·g-1,HPLC法为3ng·g-1。

用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量

确立了粮谷和油籽（玉米、糙米、黄豆、花生）中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确，检出限 ０．０２ μｇ／ｇ，添加回收率为 ８７．５％～９２．９％，相对标准偏差为３．５％～７．０％。

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量,此法的平均回收率为98.6％,最低检测浓度为0.25μg/kg,相对标准偏差小于10％。

皮革和毛皮制品中五氯苯酚残留量的测定方法

根据现有检测标准 ,改进方法 ,优化条件 ,探索一种方便、快捷、准确、试剂用量少、灵敏度高。

纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量同时测定的方法

介绍了利用气相色谱仪同时测定纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量的方法，在分述了试验条件和分析步骤之后对试验结果进行讨论，得出了该方法简捷实用、灵敏度高、重现性好的结论。

增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, Waters ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5~10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r>0.997,方法检出限范围为0.1~0.3μg/kg,定量限范围为0.3~0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81%~98%,相对标准偏差范围为1.74%~4.78%之间(n=6)。结论该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法。[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1%(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量。[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1~50 ng/mL时,线性关系良好(R^(2)=0.99992),检出限为0.1μg/kg。在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90%~100%。[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求。

GB 23200.92-2016动物源食品中五氯酚残留量的测定标准解读及方法优化

目的:建立固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中五氯酚残留量。方法:五氯酚残留用5%三乙胺的乙腈-水(70%)溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,8%甲酸甲醇溶液洗脱,50%甲醇水定容,用液相色谱-质谱仪(ESI-)多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:该方法在1~10μg·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R>0.999),定量限为1.0μg·kg^(-1),鸡肉、猪肝样品基质分别做3个浓度水平(1.0μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1)、4.0μg·kg^(-1))加标回收试验,平均回收率为84.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。结论:该方法操作简单、实用性强、回收率高、重现性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。

食品中五氯酚残留量检测方法研究

研究发现,在运用五氯酚消灭血吸虫病的地区,陆陆续续出现了人畜中毒的现象,而且从这些地区生产的食品中都检测出了五氯酚残留,若残留的五氯酚进入人体,会对人体造成了毒害。为此,研究食品中五氯酚残留量的检测方法,快速检测食品中是否残留有五氯酚以及五氯酚的残留量是否符合国家标准是十分重要的。下面,笔者将对食品中五氯酚残留量检测方法进行番阐述。

蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留测定的QuEChERS应用与优化

目的:建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留的QuEChERS前处理新方法。方法:蔬菜样品匀浆后精密称取15g,加入正己烷20mL超声提取、取上清液10mL经QuEChERS柱净化、氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,采用GC-MS测定;蔬菜样品匀浆后同时采用现行农业行业标准NY/T761-2008《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行样品前处理,评价两种方法的灵敏度、精密度和准确度。结果:QuEChERS前处理方法得到的五氯硝基苯和百菌清检出限分别为0.0067μg/g和0.0032μg/g,回收率分别为81.2%~84.1%和78.3%~79.0%,相对标准偏差(RSD)分别为4.9%~6.4%和4.5%~5.4%,相对于NY/T761-2008前处理方法具有较好的灵敏度、精密度和准确度。结论:以正己烷为提取溶剂的QuEChERS前处理方法能更好地适用于蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留同时测定。

市售三七中五氯硝基苯的残留情况调查

目的:建立三七药材中分析五氯硝基苯(CBPN)残留量的毛细管气相色谱法,考察文山三七药材中的五氯硝基苯残留量情况。方法:样品用正已烷提取,用硅镁吸附剂预处理小柱净化,采用OV—17毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:平均加样回收率为93.6%,部分样品检出的五氯硝基苯残留量超过日本肯定列表限量。结论:建立的方法适用于三七中五氯硝基苯残留量的测定,有必要对三七药材中有机氯农药残留量制定相应的限量标准,并强令禁止销售和使用。

23种中药材中农药残留量的研究

AIM To compare the pesticide hexachlorocyclohexane (BHC), dichlorodiphenyl trichloroethane (DDT) and pentachloronitrobenzene (PCNB) contents in 23 kinds of traditional Chinese medicine with the existing limits in the world. METHODS The contents of BHC, DDT and PCNB in 23 kinds of medicinal medicines were determined according to the method given in the addenda IXQ of the Chinese Pharmacopoeia (2000). Average values and standard deviations of every pesticide in every medicinal material and 23 kinds of medicinal materials were obtained. This is the first time to use the percentile statistical technology to make statistics and get the limited values (80% value) of pesticide residues which made 80 percent samples qualified. The probable daily intake of pesticide residues from the traditional Chinese medicine by Chinese adult were calculated according to the dosage of 300 g herbal medicine every day. RESULTS Statistical results showed that the contents of total BHC, total DDT and PCNB in most samples were under the prescriptive standard of the Chinese Pharmacopoeia (2000). Total BHC and total DDT in traditional Chinese medicine with a dosage of 300 g medicinal materials were close to their intake from total food. The sums of total BHC and total DDT from the traditional Chinese medicine and total daily food intake by Chinese adult were much lower than the acceptable daily intake (ADI) values proposed by the FAO/WHO. CONCLUSION The limited standards of pesticide residues in Chinese Pharmacopoeia is reasonable and safe and also suitable for the fact of the traditional Chinese medicine in our country.

水葱对五氯酚污染土壤植物修复的初步研究

采用水池栽培水葱(ScirpustabernaemontaniGmel),研究了该植物对土壤中五氯酚(PCP)的生物富集能力。结果表明,供试污染土壤中五氯酚的起始浓度为2000.00μg.kg-1,经30、60、90、120d后种植水葱培养池土壤中五氯酚的含量分别为起始浓度的28.34%、1.03%、0.86%和0.088%;而对照未种植水葱的培养池土壤中五氯酚的含量分别为起始浓度的95.09%、81.17%、71.32%和63.75%;水葱根部五氯酚的含量由起始的579.55μg.kg-1,30d后达到最高富集量即2090.00μg.kg-1,由此证实水葱对五氯酚具有一定的富集能力。因此,利用水葱修复土壤中难降解有机污染物五氯酚是一项可行的技术。