高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

优化液质法测定多种基质中五氯酚残留量

在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;精密度试验中,相对标准偏差(RSD)为4.23%~10.28%(n=6);在1~10μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995);加标量为1.0μg/kg的情况下,信噪比>10;定量限小于1.0μg/kg,满足检测需求。该方法能够节省前处理时间,同时降低成本。

HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留

文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg^(-1)时,回收率为93.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%~6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg^(-1)和0.5μg·kg^(-1)。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。

CaO活化过硫酸盐对土壤中五氯酚的去除研究

文章研究了CaO对过硫酸盐(PS)处理五氯酚(PCP)污染土壤的促进作用。结果表明,提高PS浓度和CaO添加量可促进CaO/PS体系中PCP的去除,而随着液固比的增加,PCP的去除效果呈现出先增强后减弱的趋势。CaO水解可提供OH-,同时释放热量,但其对土壤体系的温度提升程度与液固比成反比,相较于其实现的热活化氧化能力,传质过程的抑制对PCP氧化去除的影响更大。响应曲面优化分析结果表明,PS剂量、CaO添加量和液固比均对土壤中PCP去除具有显著影响,三因素对PCP去除的影响程度次序为PS剂量>CaO添加量>液固比。研究结果可为五氯酚污染场地修复处理的实际工程应用提供理论指导。

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚的含量

试验通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法,以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中,采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后,采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右,使用水定容至2 mL混匀,过膜上机测定。采用C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱多重反应监测,外标法定量。结果显示,该方法在0.5~20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9991),检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;加标浓度在1~20μg/L范围时,平均回收率在72.4%~109.6%之间,相对标准偏差(RSD)为3.37%~6.24%(n=6)。研究表明,该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高,适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。

液相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定牛百叶中五氯酚酸钠的含量

目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定牛百叶中五氯酚酸钠含量的方法。方法:样品通过QuEChERS前处理进行提取与净化,以乙酸铵水溶液+甲醇为流动相梯度洗脱,多反应监测,负模式扫描,外标法定量。结果:目标化合物在0~80.0 ng·mL^(-1)具有良好线性关系,检出限为0.3μg·kg^(-1),定量低限为0.5μg·kg^(-1),平均回收率为90.2%~98.3%,RSD在1.3%~2.2%。结论:该方法准确、稳定,可用于牛百叶中五氯酚酸钠测定。

优化高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的五氯酚残留量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定五氯酚含量。方法:水产品样品通过15 ml乙腈、400 mg无水硫酸镁和40 mg C18吸附剂涡旋振荡提取,上清液经40℃水浴氮吹近干,加1 ml乙腈溶解,过0.22μm滤膜,多反应监测负离子模式扫描,外标法定量。结果:五氯酚酸钠在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为1.0μg/kg,不同添加水平的平均回收率为80.1%~86.2%,相对标准偏差小于5.0%。结论:该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果,适用于批量水产品中五氯酚残留量测定。

五氯酚在洞庭湖环境介质中的分布

通过对洞庭湖水、底泥及生长在不同深度的几种典型经济淡水鱼体内五氯酚的分析,对该地区由于常年施用五氯酚钠所造成的环境污染问题进行了研究.结果表明,底泥和鱼体对五氯酚都有富集作用,湖区施用五氯酚钠对生态环境的持久影响应引起注意.

血吸虫病流行地区五氯酚的环境污染、人体接触量及健康影响的研究

五氯酚钠是我国血吸虫流行地区常用的杀灭血吸虫中间宿主钉螺的药物。为评价长期使用后对环境和人体健康的影响，在四川、江西、江苏和福建省的血吸虫病流行地区及对照区，在非用药期间（施用五氯酚后一个月以上）开展了五氯酚的环境污染、人体接触量及健康影响的研究。结果显示：用药区除空气外，其它环境介质（水、土壤、底泥、动植物）五氯酚含量均显著高于对照区，用药区食品、人群五氯酚的日摄取量及尿中五氯酚浓度也均显著高于对照区，表明已造成用药区环境五氯酚的污染和人体内的蓄积。健康检查和生化检查显示除用药区血胆碱酯酶活力较对照区有２２％～２８％的下降外，未见其它影响。文中还讨论了五氯酚中二口恶烷类和呋喃类有害杂质对健康影响的可能性。

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素和五氯酚

本实验应用液相色谱串联质谱法建立了测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法,本方法通过优化提取试剂,净化剂用量,色谱和质谱条件,在MRM负离子模式下分析定量,通过结果与讨论,3种目标物在不同基质中在各自浓度范围内线性良好,在低、中、高三个浓度水平添加下,平均回收率在64.0%~105.8%之间之间,相对标准偏差(RSD)为0.96%~7.10%,方法检测限为0.3~3 μg/kg,定量限为1~10 μg/kg。该方法简单快速、定量结果可靠,适合大批量样品的快速筛查和定量测定。

QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速检测畜产品中的五氯酚

本研究旨在建立基于QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速、准确测定畜产品中五氯酚的方法。样品经过乙腈提取,QuEchERS除杂,将离心后上清液通过EMR固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。五氯酚在1.0~10.0 ng·m L^(-1)线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1)。五氯酚在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在80.4%~103.9%,RSD在2.24%~6.46%。此方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模畜产样品的测定。

工业品五氯酚和五氯酚钠中的PCDDs和PCDFs

介绍了一种快速和高度选择性的方法,用于测定工业品五氯酚及其钠盐中的PCDDs和PCDFs.样品分别溶于2mol/l NaOH和去离子水中,用苯萃取,有机相经无水Na_2SO_4干燥,浓缩后进行氧化铝柱层析,以消除干扰物质.PCDDs和PCDFs用50％ CH_2Cl_2的正已烷液洗出,收集、浓缩后进行HRGC/MS分析.于两种样品中都检出了四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,其中包括最毒的2,3,7,8-TCDD,含量约在0.05μg/g.

五氯酚及其钠盐中氯代二恶英类分析

采用HPLC和GC/MS的方法,对国产PCP及其钠盐中的PCDDs,PCDFs进行了分析.测定了所有2,3,7,8-取代同系物.此外,还根据各CDDs,CDFs的毒性当量因子TEFs,计算了其毒性当量I-TEQs,分别为142,92ng·g^(-1).在前述基础上,估算了由于PCP及其钠盐的应用,引起的PCDDs,PCDFs环境输入.约为240kg/a.

五氯酚的内分泌干扰作用研究进展

五氯酚钠是我国血吸虫流行地区常用的杀灭血吸虫中间宿主钉螺的药物,大量的喷洒污染了土壤、水源以及动植物,并可通过食物链进入人体。近年来有关五氯酚及其钠盐的内分泌干扰作用的研究逐渐增多,整体动物试验研究表明五氯酚可以干扰机体甲状腺素的正常功能,但对雌激素和睾酮功能的影响并不明显。受体结合试验表明五氯酚能抑制酵母人孕酮受体活性,抑制性激素和性激素受体的结合。流行病学资料也提示五氯酚可能干扰妇女正常的内分泌功能,从而影响子女的生长发育。这些研究表明五氯酚对人体正常的内分泌功能有着一定的影响,但要了解五氯酚内分泌干扰作用的确切机制、确证其为一种内分泌干扰物尚需要更多的研究证据。

金坛地区五氯酚的人体暴露评价

以五氯酚及其钠盐(统称为PCP)为研究对象,选择曾长期使用五氯酚钠杀灭钉螺的江苏省金坛地区为研究区域,使用膳食暴露模型计算评价了当地居民的人体暴露水平.结果表明,该地区成年人日均PCP摄入量最高值为8μg·d-1,该值低于世界卫生组织推荐的每日允许摄入量180μg·d-1;饮水和植物类食物是人体摄入PCP的主要途径,分别占总摄入量的42%和39%.此外,不确定性分析表明,模式运算结果呈偏态分布,偏度、峰度系数分别为3.51和19.7.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离(ESI)源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0μg/kg添加水平下6种基质(猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋)中五氯酚的加标回收率为73.2%～108.4%,相对标准偏差为4.0%～14.8%;定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。

五氯酚及其钠盐的样品前处理方法和残留检测技术研究进展

五氯酚作为一种持久性有机污染物,曾被用作杀虫剂、抗菌剂和防腐剂等,其性质稳定且不易降解。残留于环境中的五氯酚及其钠盐五氯酚钠(统称PCPs)可以通过生物富集作用进入食物链,进而残留于动物性食品中。本文综述了国内外PCPs的相关标准和法律规定,并比较了中国关于PCPs的不同标准,分析了不同基质中PCPs的样品前处理方法和常用检测技术,对食品中PCPs的残留检测技术研究和应用前景进行了展望。

红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性 ,被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用 ,给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃取、乙酸酐衍生化和气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定红壤中痕量五氯酚的方法 ,并对不同的影响因素进行了对比 ,确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为 89%～ 10 1%。

硫和五氯酚加热生成二噁英的试验研究

二噁英是环境中的痕量剧毒有机污染物,对人类健 康极具危害。 氯酚是垃圾焚烧过程中二噁英生成的重要前驱物,硫是前躯物生成二噁英过程中具有重要作用的外界因素。该文采用高分辨色谱和低分辨质谱(High Resolution Gas Chromatography / Low Resolution Mass Spectrometer)联用的二噁英测试分析方法,研究了空气气氛条件下五氯酚和元素硫加热后的二噁英排放因子。试验结果表明:不同温度条件下PCP生成二噁英存在毒性滞后现象;S/Cl=1.0时,温度高于500℃时,硫对PCP生成二噁英的抑制作用很明显;温度低于500℃时,硫反而促进了二噁英的生成。400℃时,元素硫的加入可以促进五氯酚生成二噁英,且在S/Cl=1时最明显;当S/Cl>1.5以后,元素硫的加入能明显降低二噁英排放因子。实验结果对于指导垃圾焚烧过程中二噁英生成和抑制机理研究具有重要意义。