1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇)∶n(甲醛)=1∶3.0.反应收率达99.19%.

癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应

对癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应进行了研究;分别考察了四异丙基钛酸酯、氨基锂、氧化二辛基锡3种催化剂的性能;采用氢核磁共振确定了产物的结构;考察了以四异丙基钛酸酯为催化剂时反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,四异丙基钛酸酯催化剂的催化效果最好;在癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比1∶1.79、四异丙基钛酸酯催化剂的用量为反应物总质量的0.31%、反应温度180℃、反应时间6h的条件下,所得产物中单(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸甲酯(简称单酯)质量分数为23%和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(简称双酯)质量分数为73%,单双酯质量比为1∶3.17,产物收率为93.3%。该方法可得到理想的单双酯比例及产物收率,具有很好的工业应用前景。

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成研究

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1.05∶1.05、反应温度为80℃、反应时间为2.5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97.9%,纯度为99.6%。

光稳定剂GW－540中间体四甲基哌啶醇、五甲基哌啶醇生产工艺探讨

以丙酮为原料合成光稳定剂ＧＷ－５４０工艺中，四甲基哌啶醇和五甲基哌啶醇是继三丙酮胺之后的第二、第三个中间体。选择合理的合成条件，同样是十分重要的。

苯甲酸（1,2,2,6,6-五甲基）哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸（1,2,2,6,6-五甲基）哌啶醇酯。对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好。考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响。实验结果表明：在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比为1∶1.1,四丁基钛酸酯的用量为反应物总质量的0.3%、反应温度为160℃、反应时间为8 h的条件下,反应收率为92.4%。

3-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷的合成

本论文使用相转移催化剂在三乙胺存在下,以哌啶醇类化合物和氯丙基二烷氧基硅烷为原料,合成了3-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度和原料配比对产品收率的影响,确定了最佳反应条件。该化合物可作为纺织整理用氨基硅油的合成原料之一,用其合成的硅油具有使织物获得柔顺、挺括、光泽度高等优良性能的同时,又可以很好地克服当前织物整理用氨基硅油普遍存在的不耐黄变的弊端。

哌啶醇的NMR研究

测定了 2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶醇 (以下简称化合物 1 )、1 ,2 ,2 ,6 ,6 五甲基 4 哌啶醇(以下简称化合物 2 )的NMR谱 ,并对其1 H ,1 3C谱峰进行了全归属 ,利用 2DNMR技术研究了该化合物的立体结构 .

光稳定剂GW-540合成工艺研究

研究了受阻胺类光稳定剂GW-540[亚磷酸三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯]的合成工艺。合成分两步进行,第一步为2,2,6,6-四甲基哌啶(哌啶醇)与甲醛反应,再经蒸馏得到1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇(中间体);第二步中间体与滴加的PCl3在苯中反应生成GW-540。反应的最佳条件如下,第一步:反应原料摩尔比:n哌啶醇∶n甲醛为1∶2.15,反应温度68～72℃,反应时间7h,中间体收率约96%。第二步:反应原料摩尔比nPCl3∶n中间体为1∶6.1～6.2,反应温度55～60℃,反应时间5h。GW-540收率98%,熔点118～124℃。

受阻胺类光稳定剂Tinuvin765的合成工艺研究

以癸二酸二甲酯,2,2,6,6-四甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成了受阻胺光稳定剂Tinuvin765。对四种催化剂(四丁基钛酸酯、氨基锂、二丁基氧化锡、甲醇钠)催化反应的效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好。考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响。实验结果表明:在癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇摩尔比为1:2.2、四丁基钛酸酯的用量为反应物总质量的0.3%、反应温度为160℃、反应时间为8 h的条件下,反应收率为91.2%。