HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比.色谱条件：色谱柱为Acchrom Unitary C18Column（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为V（甲醇）∶V（水）=52∶48;流速为1.0mL/min;柱温为25.0℃;检测波长为310nm.结果表明：5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3μg（r=0.999 9）,平均回收率为101.40%（RSD=1.22%）;5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1μg（r=0.999 9）,平均回收率为100.70%（RSD=1.51%）;河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g,安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.22,0.032mg/g.

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用研究

目的研究5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用。方法本实验采用热板法和冰醋酸扭体法观察镇痛作用,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法和冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高法观察抗炎作用。结果 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮中、高剂量组均能明显延迟小鼠舔后足时间(P<0.05),并能减少冰醋酸引起的小鼠扭体反应,抑制率分别为50.94%、64.55%;且该化合物中、高剂量组对冰醋酸诱发小鼠腹腔毛血管通透性增高的抑制率分别为38.81%、49.70%;对二甲苯诱发的小鼠耳廓肿胀有明显的抑制率分别为45.00%、65.27%。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮不具有物理及化学刺激具有镇痛作用,对急性炎症有明显抑制作用。

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮平衡溶解度及油水分配系数的测定

目的考察5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水和缓冲溶液中的平衡溶解度及表观油水分配系数。方法采用HPLC法测定5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在不同介质中的平衡溶解度,摇瓶法测定表观油水分配系数。结果在37℃下,5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮及龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水中的平衡溶解度分别为0.603、77.702μg/mL,相应的表观油水分配系数为246.24(lg Papp=2.39)、257.51(lg Papp=2.41)。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性极差,脂溶性适中。与单体相比,龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性增大。

龙须藤总黄酮中5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在大鼠体内的药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮浓度的HPLC法,并研究其药动学行为。方法 2组大鼠分别灌胃给予龙须藤总黄酮（给药剂量为60 mg/kg）和5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮（给药剂量为113 mg/kg）,采用高效液相色谱法测定血浆中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮的浓度,以软件DAS2.0计算药动学参数。结果大鼠灌胃5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮和龙须藤总黄酮后,5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮的体内过程均符合单室模型,主要药动学参数如下：AUC0~∞分别为（5.502±1.302）、（4.192±0.232）（mg·h）/L,Cmax分别为（0.689±0.065）、（0.758±0.157）mg/L,Tmax分别为（3.111±0.434）、（1.430±0.365）h,T1/2分别为（2.444±0.287）、（2.700±0.890）h。结论以小剂量龙须藤总黄酮给药较单体给药时5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮血药浓度峰值高,吸收速率常数大,达峰时间短,龙须藤总黄酮中共存的其他成分可能有促进5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮吸收的作用。

沙粒病毒进入宿主细胞阻断剂3,5,6,7,4'-五甲氧基黄酮的发现及机制研究

沙粒病毒是有包膜的RNA病毒,现已知其家族中的8种病毒可致人出血热。除胡宁病毒疫苗外,目前尚无针对其他沙粒病毒的疫苗或特效药物批准上市。本研究是在首次发现黄酮类化合物桔皮素的抗沙粒病毒活性的基础上,从34个桔皮素类似物中发现并确认了3,5,6,7,4'-五甲氧基黄酮的抗拉沙病毒的活性(EC_(50):5.2μmol·L^(-1)),并初步探讨了其构效关系。研究结果表明, 3,5,6,7,4'-五甲氧基黄酮对拉沙病毒的抑制活性是通过阻断病毒融合过程实现的,该化合物对除拉沙病毒外的另外7种致出血热沙粒病毒进入宿主细胞过程也有阻断活性(EC_(50):0.84～10.2μmol·L^(-1)),其抗毒谱与现有沙粒病毒进入抑制剂相比有明显优势。本研究结果为应对致出血热沙粒病毒的药物研发提供了物质储备,也为寻找和发现广谱抗沙粒病毒活性物质提供线索。

天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮的合成(英文)

以3,4-二甲氧基苯乙酸和3,4,5-三甲氧基苯酚为原料,通过一条包括酯化反应、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等5步反应的路线合成了天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮。根据3,4,5-三甲氧基苯酚计算目标产物的总收率为76%,利用NMR及元素分析确证了化合物的结构。

高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850r/min、流动相流速1.7mL/min、检测波长280nm条件下进行分离制备,6h内从4.0g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1mg、桔皮素49.8mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。

UPLC法测定千里香胶囊中3种黄酮含量

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）法测定千里香胶囊中3种黄酮的含量.方法 采用Waters Acquity UPLC系统,Waters Acquity BEH C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸,流速为0.5mL·min-1,柱温35℃,检测波长337nm.结果 5,6,7,3＇,4＇-五甲氧基黄酮、5,6,7,3＇,4＇,5＇-六甲氧基黄酮、5,7,3＇,4＇-四甲氧基黄酮在0.0025～0.025mg·mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.999）;平均回收率在96%～99%,RSD＜2.0%,精密度良好.结论 本方法分离效果及重复性好,且快速、简便,有机溶剂的消耗少,可作为该制剂的质量控制方法.

九里香叶黄酮类成分的研究(Ⅰ)

目的对九里香(Murraya paniculata L.)叶的黄酮类成分进行分离鉴定。方法体积分数85%乙醇提取,大孔吸附树脂吸附、硅胶和ODS柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为5,6,7,3,′4′-五甲氧基黄酮(Ⅰ),5,7,8,3,′4′-五甲氧基二氢黄酮(Ⅱ),5,7,3,′4′-四甲氧基黄酮(Ⅲ),5,7,3,′4,′5′-五甲氧基黄酮(Ⅳ),5,6,7,3,′4,′5′-六甲氧基黄酮(Ⅴ),5-羟基-6,7,8,3,′4′-五甲氧基黄酮(Ⅵ),5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(Ⅶ),7-羟基-5,3,′4′-三甲氧基黄酮(Ⅷ)。结论除化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ外,均为首次从该植物中分离得到。

金银花化学成分的研究

为了研究用简单的方法从金银花中分离化合物,采用选择性萃取法从金银花浸膏的乙酸乙酯萃取部位分离得到化合物Ⅰ,然后经过硅胶柱层析分离得到化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。通过理化方法和MS、IR、H-NMR、C-NMR等谱学技术对分离得到的4种化合物进行结构鉴定,分别鉴定为3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、绿原酸(Ⅳ)。其中化合物Ⅰ为首次从该属植物中发现,并且是经过选择性萃取分离得到的。该方法简单快捷,较之柱色谱法有较大优势。

基于药效学跟踪试验提取分离龙须藤总黄酮及其含量测定

目的：考察龙须藤的最佳乙醇提取浓度,并以硅胶柱色谱法分离得到龙须藤总黄酮,对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。方法：采用药效学跟踪试验,参考龙须藤不同浓度乙醇提取物对膝关节炎症模型大鼠的抗炎作用,选取龙须藤的最佳乙醇提取浓度,采用硅胶柱色谱方法从龙须藤乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到龙须藤总黄酮,HPLC对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。结果：龙须藤的70%乙醇提取物抗炎作用最好,采用溶剂系统为二氯甲烷-乙酸乙酯（8∶1~4∶1）梯度洗脱分离得到的龙须藤总黄酮中3＇,4＇-亚甲二氧基-5＇,5,6,7-四甲氧基黄酮、3＇,4＇,5＇,5,7-五甲氧基黄酮含量分别为21.3%,46.7%。结论：龙须藤的最佳乙醇提取浓度为70%,溶剂系统为二氯甲烷/乙酸乙酯（8/1~4/1）梯度洗脱分离龙须藤总黄酮的方法可行。

过岗龙片薄层色谱鉴别

目的:建立过岗龙片的薄层鉴别方法。方法:以3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮为对照品,对过岗龙片进行薄层鉴别,并考察不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、薄层板不同厚度、不同检视方式、不同CMC-Na浓度、不同温度、不同湿度对过岗龙片薄层色谱的影响。结果:以3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮为对照品,石油醚-乙酸乙酯(2:5)为展开系统,过岗龙片薄层鉴别特征明显,专属性强。结论:该方法可行性好,可作为过岗龙片的薄层鉴别方法。

布渣叶保护急性心肌缺血损伤有效部位化学成分研究

目的对布渣叶Microcos paniculata保护异丙肾上腺素致急性心肌缺血损伤有效部位化学成分进行研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据其波谱数据鉴定结构。结果从布渣叶保护急性心肌缺血活性部位分离得到11个化合物,分别鉴定为牡荆苷(1)、异牡荆苷(2)、异鼠李素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、5,6,7,8,4′-五甲氧基黄酮(6)、5,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮(7)、香草酸(8)、咖啡酸(9)、阿魏酸(10)、芥酸酰胺(11)。结论化合物6、7、9、11均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物11为首次从该属植物中分离得到的脂肪酰胺类化合物,化合物6、7为首次从该属植物中分离得到的多甲氧基黄酮类化合物。

星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺

目的：优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法：采用HPLC测定3＇,4＇,5＇,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3＇,4＇-亚甲二氧基-5＇,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A）,检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果：二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL^-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％（RSD 0.32％）,78.55％（RSD 0.33％）,纯度依次为1.14％（RSD 0.88％）,0.67％（RSD 1.49％）.结论：通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.

龙须藤分散片的处方优化及质量控制

目的：优化龙须藤分散片的处方工艺并建立其质量控制方法。方法：以崩解时限为指标，采用星点设计一效应面法考察微晶纤维素（MCC）、低取代羟丙基纤维素（L—HPC）及交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP）质量分数对龙须藤分散片处方工艺的影响；采用HPLC测定3’，4’，5’，5，7-五甲氧基黄酮和3’，4’-亚甲二氧基-5’，5，6，7-四甲氧基黄酮含量，流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0～20rain，30％-40％A；20～36min，40％～48％A），检测波长324nm，并考察分散片的体外溶出度。结果：最佳处方工艺为MCC，L—HPC，PVPP及硬脂酸镁用量分别为58％，9．2％，9．8％，1．0％；龙须藤分散片崩解时间40s，30min内溶出度已达90％。结论：制备的龙须藤分散片具有崩解快、溶出度高的特性．适于临床府用需要。

星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺

目的：优选龙须藤的提取工艺.方法：以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3＇,4＇,5＇,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3 ＇,4＇-亚甲二氧基-5＇,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A）,检测波长324nm.结果：二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;最佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论：利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.

醒脑静注射液保护新型冠状病毒致神经系统损害的功效网络分析与机制预测

目的探寻醒脑静注射液(XNJI)保护新型冠状病毒(SARS-CoV-2)致神经系统损害的活性成分、靶点及通路,以期阐述其作用机制。方法利用TCMSP、BATMAN、Swiss Target Prediction等数据库检索醒脑静注射液的中药的化学成分和作用靶点,使用Cytoscape软件分别构建醒脑静注射液"中药-活性成分-相关靶点"功效作用网络,通过GO富集和KEGG通路注释分析预测潜在的作用机制,并将醒脑静注射液中核心成分与SARS-CoV-2 3CL Mpro、血管紧张素转化酶Ⅱ(ACE2)、2019-nCoV RBD/ACE2-B0AT1 complex进行分子对接验证。结果筛选出醒脑静注射液105个活性成分,928个药物靶点,741个冠状病毒靶点,611个神经保护靶点,得到药物-疾病共同靶点83个,核心成分12个,关键靶点7个。GO富集分析共得到204个条目,KEGG注释分析共得到120条信号通路,涉及乙型肝炎通路、致癌通路、TNF、HIF-1及VEGF信号通路等。分子对接结果显示醒脑静注射液核心成分与3CL Mpro、ACE2、和complex的结合活性较好,其中绿莲皂苷元、山柰酚与3个蛋白的结合能均最低。结论醒脑静注射液中核心成分绿莲皂苷元、山柰酚、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮、异山柰素、桑黄素、栀子黄素A、槲皮素、艾黄素、染料木素、龙脑香内酯、姜黄素、榄香素等可能通过作用PARP1、PTGS2、MMP9、CDK2、ADORA2A、ALOX5、GSK3B等关键靶点,干预多种信号通路,调控炎症反应、细胞凋亡、氧化应激、血管生成等过程改善SARS-CoV-2对神经系统的损害,还可能与3CLMpro、ACE2和complex结合以抑制病毒复制及对宿主细胞的感染,提示醒脑静注射液可能对SARS-CoV-2引发的神经系统损害具有积极的治疗作用。