工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法。方法:依据五羰基铁与硫酸反应生成铁离子的原理,采用硫酸吸收液吸收所采集的空气中的五羰基铁蒸汽,吸收液经稀释定容后用石墨炉原子吸收法测定其中的铁。结果:空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.13mg/m^3～1.3mg/m^3,变异系数均小于10%;回归方程γ=0.00814x +0.0094,r=0.9997;检出限为1.0μg/L;回收率大于等于90%。本方法适于工作场所空气中五羰基铁的测定。

热分解五羰基铁气相沉积法制备铁纤维

利用热分解五羰基铁气相沉积的方法成功地制备了微米级铁纤维。实验结果表明:此法制备的铁纤维为α铁相,铁纤维的直径可以通过调整热分解的温度来控制,直径的大小对饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)影响较大,但对剩余磁化强度(Mr)则几乎没有影响。

作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法研究

[目的]建立作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法。[方法]微孔滤膜采集作业场所空气样品,样品经湿法消化后,原子吸收法测定。[结果]空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.067mg/m^3～1.67mg/m^3,变异系数均小于10%;回归方程y=0.09718x+0.0002,r=0.9995;检出限0.020μg/mL;回收率大于等于90%。[结论]本方法适于作业场所空气中五羰基铁的测定。

五羰基铁对正辛硫醇中硫的脱除研究

由于能源化石类燃料中均包含不同含量的硫化物,随着人类对这些能源的不断利用,引发的环境污染等问题日趋严重。利用五羰基铁（Fe（CO）5）分解条件温和可控,产物无杂质,分解后的Fe0可以与硫原子原位键合等特点。文章尝试采用Fe（CO）5作为脱硫剂在温和条件下进行脱除正辛硫醇的研究。实验结果表明：随着压强（101~5 067 kPa）、Fe（CO）5加入量（50~250μL）、时间（1~6 h）和温度（0~180℃）的不同,Fe（CO）5脱硫效率具有明显差异,在此基础上得到最佳脱硫条件及最高脱除效率：常压、Fe（CO）5加入量200μL（1.4 mmol）、t=2h和T=140℃时,达到最高硫容3 450 mg/L。分别采用IR、XPS手段对脱硫反应机理进行了探索。IR结果表明：在1 084 cm-1处为硫氧峰,在797 cm-1归属为铁氧峰。XPS结果表明：167.8 eV处可能为S4＋,711.6 eV处可能为Fe3＋。因此,正辛硫醇脱除的可能机理为巯基断裂,并在空气中与氧结合,最终形成S4＋,而Fe（CO）5的Fe经过脱硫之后,在空气中不稳定,最终被氧化成Fe3＋。

差压式双法兰液位计在五羰基铁蒸发器上的应用

采用羰基法生产羰基铁粉的过程中,液态五羰基铁液体经过贮罐压力自压后进入蒸发器中进行蒸发,蒸发形成的五羰基铁气体进入与之相连的分解器中进行分解,从而生产出各种指标的羰基铁粉。本文主要讨论了羰基铁粉生产过程中的关键设备-五羰基铁蒸发器的控制参数,其中蒸发器液位计的控制尤为重要,在生产过程中液位计出现了不同形式的运行故障,根据故障现象进行分析并找到相应的解决方案。

五羰基铁雾化-热分解-氧化合成氧化铁纳米粒子

建立了将五羰基铁超声雾化、分段加热分解-氧化及产物收集-修饰一体化的纳米氧化铁合成装置,研究了不同修饰剂对纳米粒子的相组成和形貌的影响。采用XRD、TEM和FTIR对合成的纳米粒子进行了表征。通过在雾化液或收集液中添加不同修饰剂,得到平均粒径11.4～36.5 nm的球形水溶性γ-Fe2O3纳米粒子。

五羰基铁在有机合成中的应用

本文综述了离子型双烯基羰基铁络合物的反应,五羰基铁参与的还原反应、羰基化反应和异构化。

五羰基合铁分子化学键特性的研究

自五羰基铁化合物制备以来，不少人对其成键特性作过研究［１，２］。我们注意到，五羰基铁分子中，平面的Ｆｅ－Ｃ键与轴向的Ｆｅ－Ｃ键相比，其键长要长０．００２７ｎｍ，但该键的键力常数ｋ比轴向Ｆｅ－Ｃ键的大０．１８Ｎ／ｃｍ，键振动频率ν～大２２ｃｍ－１，即平...

五羰基铁催化羰化反应的研究进展

1827年,丹麦药剂师Zeise在加热PtCl2/KCl的乙醇溶液时得到了世界上第一个金属有机化合物,即后来人们命名的Zeise盐[1].1890年,Mond[1]等在研究一氧化碳（CO）对不锈钢阀门的腐蚀原因时发现：CO与镍粉反应生成的四羰基镍（Ni（CO）4）对阀门具有腐蚀作用．

羰基铁粒子的制备与表征

采用逐步升温液相分解法制备了羰基铁粒子 ,并系统地研究了反应条件对产物的物相组成、微观结构以及颗粒度的影响 ,并对羰基铁粒子的物相及微观结构进行了表征。结果表明 ,Fe( CO) 5的浓度会影响产物的物相组成 ;

Fe(CO)5为原料合成几种铁羰基化合物

以Fe(CO)5为起始原料直接或间接合成了Fe(CO)4I2、Fe3S2(CO)9、Fe3(CO)12、Fe2S2(CO)6、Cp2Fe2(CO)4和CpFe(CO)2X(Cp=环戊二烯基;X=Cl,I)7种典型的羰基铁化合物。比较系统的阐述了这几种化合物的合成方法以及产物红外光谱的差异,首次发现用Fe(CO)4I2和Na2S快捷合成Fe3S2(CO)9化合物的新方法,并用单晶衍射法证实了该化合物。

水溶性铁羰基化合物的合成及羰基释放动力学研究

利用Fe(CO)_5为原料,合成了一种新型的水溶性铁羰基化合物CpFe(CO)_2SCH_2CH(OH)CH_2OH(Cp=环戊二烯),该化合物具有很好的水溶性。利用红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪等对该化合物进行了表征。在生理盐水溶液中,选用蓝光照射,在37℃下研究该化合物中碳基释放的动力学参数。研究结果表明,与黑暗条件下相比,蓝光大大地促进了该化合物羰基的释放速率。

羰基合成法制取高纯纳米氧化铁工艺研究

纳米氧化铁是近年来研发的新型纳米材料,它具有良好的光学、磁性、催化性能,在涂料、磁性材料、医学磁介质和催化等方面有广泛的应用前景,采用传统技术生产的纳米氧化铁因其粒度分布宽,纯度低等问题无法用于生物医药等高端领域,本文通过实验的方法介绍了一种新型高纯纳米氧化铁生产技术,可为高纯纳米氧化铁的研究和生产提供参考。

多晶铁纤维的合成与微波吸收性能的研究

0引言微波吸收剂是一类新型功能材料,主要用于吸收雷达波使目标难以被识别和发现,是隐身技术的重要组成部分,也是国内外军事领域内的高新技术之一。吸收剂的种类很多[1~3],其中多晶铁纤维是最近几年才提出的一种新型吸收剂,其直径在微米、亚微米、纳米量级,长度在几微米到几百微米范围变化,具有显著的形状各向异性,是最有发展前途的吸收剂之一。近几年来,国内外对多晶铁纤维的性能及应用研究报道较多[4,5],对多晶铁纤维的合成研究报道较少,而且介绍的十分简单。本文研究了一种化学合成多晶铁纤维新工艺:用化学方法合成前驱体α鄄FeOOH纤维,再经硅包覆、脱水、还原、修饰和钝化得到多晶铁纤维。该工艺具有原料成本低、反应条件温和、易于控制纤维的长度、直径、径轴比以及易于实现工业化生产等优点;但该工艺在α鄄FeOOH纤维变为多晶铁纤维过程中,内部结构和化学成分发生很大变化,使得到的多晶铁纤维产生断裂、空洞、小隙、表面形貌不规整等缺陷,导致其总退磁场大,吸波性能大幅下降。为了消除缺陷,试验中选用五羰基铁作为修补剂,利用热解法使五羰基铁分解成超细、活性大的羰基铁,对微细缺陷进行深度渗透填充修补,修补后又进行了表面钝化处理,使整个工艺得到完...

羰基铁催化乙炔羰化合成丙烯酸甲酯的研究

通过对羰基金属催化乙炔羰基化反应的研究,发现羰基铁具有合成丙烯酸甲酯的催化活性.并分别考察了五羰基铁的用量、CO与C2H2的摩尔比、温度、初始压力等因素对反应的影响,进而,对Fe(CO)5催化反应的活性物种进行了推测.结果表明,以甲醇为溶剂,在140℃,CO压力为4.2 MPa、n(Fe(CO)5)/n(C2H2)=0.26条件下,单一的Fe(CO)5能够催化乙炔羰化,丙烯酸甲酯的选择性可达97%.其中,n(CO)/n(C2H2)值越高,产物丙烯酸甲酯的选择性越高.

纳米Fe_3O_4纤维的制备及对高氯酸铵热分解的影响

以五羰基铁为铁源,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂,采用水热法制备纳米Fe_3O_4纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子能谱(EDS)对产物的晶面结构、表面形貌和元素组成进行表征,并对反应机理进行探讨。结果表明,制备的纳米Fe_3O_4为纤维状,由许多球状颗粒定向连接而成;体系中DMF浓度对产物形貌存在显著的影响。将制备的纳米Fe_3O_4纤维作为高氯酸铵(AP)热分解的催化剂,通过差示扫描量热手段(DSC)研究发现,纳米Fe_3O_4纤维可显著促进AP的热分解。

片形NiFe-硅藻土磁性复合微粒制备与表征

利用羰基金属溶液在高温直接热分解为金属原子和一氧化碳的原理,采用化学气相沉积法,将四羰基镍与五羰基铁混合液蒸发,由氮气携带通入到预先加热的硅藻壳片表面,热分解沉积镍铁合金在硅藻壳片表面,制备出片形NiFe-硅藻复合微粒。利用SEM、EDS、XRD、VSM分别对制备的片形磁性复合微粒的形貌、成分、以及静磁特性进行表征。其中片形NiFe磁性复合微粒较好的保持了片形硅藻土壳片的微孔结构,且静磁特性曲线显示,其饱和磁化强度>56A·m2/kg,矫顽力<796A/m。

采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响。实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析。实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒。采用五羰基铁作为催化剂可以合成缺陷和杂质相对较少的碳纳米管,采用二茂铁只能得到碳黑,采用纳米铁粉作为催化剂可以合成缺陷及杂质较多的碳纳米管和碳纳米纤维。

微生物细胞热分解法磁性化研究

生物约束成型技术是把微生物学、材料学、制造学等有机紧密结合产生的一种制备具有多样形状磁性或导电微颗粒的新技术.本文探讨热分解法生物约束成形技术的可行性,以尺寸在微米级天然具有螺旋形体的螺旋藻的细胞为模板,根据五羰基铁受热分解的原理,研究在其表面包覆纯铁的工艺,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对颗粒形态、表层成分、相结构进行观察与分析.结果表明,在螺旋藻细胞经热分解五羰基铁包覆处理后,表面有一层铁颗粒沉积;其螺旋形体保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀;文中试验条件下,螺旋形羰基铁颗粒经700℃热处理后变为α-Fe;还探讨了微生物细胞热分解法金属化工艺过程的物理化学反应机理.