基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO45种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以103 Rh、187 Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值(ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土 等28种金属元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入185 Re和103 Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%~14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%~8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%~9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

本文通过对五酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)溶样体系与三酸(盐酸-硝酸-氢氟酸)溶样体系、四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。