2，2＇─（1，4─亚乙二氧基）—二苯甲酸与钴（Ⅱ）生成的两种配合物的结构研究

硝酸钴与２，２＇─（１，４─亚乙二氧基）─二苯甲酸（Ｈ２Ｌ，图１）作用分别得到红色配合物ＣｏＬ’和蓝色配合物ＣｏＬ″．经元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热分析等方法进行了表征．ＣｏＬ＇合物的分子式为［ＣｏＬ·Ｈ２Ｏ］·３Ｈ２Ｏ，近八而体构型，羧酸根以双齿形式与Ｃｏ（Ⅱ）螯合；ＣｏＬ″配合物分子式为［ＣｏＬ″］·Ｈ２Ｏ，近四面体构型，羧酸根以单齿形式与Ｃｏ（Ⅱ）配位．

3β-乙酰氧基-7β-羟基-17,17-亚乙二氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯的合成

以 3 β 乙酰氧基 1 5 β,1 6β 亚甲基雄甾 5 烯 1 7 酮为原料 ,用化学氧化法 ,经 3步合成标题化合物 ,其结构经IR ,MS表征 ,总收率 5 0 .8%。

从呋喃甲醛制备4－（1，2－亚乙二氧基）环己酮的系列合成

从呋喃甲醛制备４－（１，２－亚乙二氧基）环己酮的系列合成蒋本国，葛树丰，叶秀林（北京大学化学与分子工程学院１００８７１）４－（１，２－亚乙二氧基）环己酮（５）及其脱羧前的母体化合物４－（１，２－亚乙二氧基）环己酮－２－羧酸乙酯（４）都是反应性能很强的...

聚噻吩(PT)、聚-3-甲基-噻吩(PMT)和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩(PEDT)作为超电容器电极材料的研究

通过线性扫描伏安法分别测试了电解质0.2M E t4NBF4的碳酸丙稀酯溶液在铂电极和玻璃碳电极上的电化学稳定窗口,结果表明,该电解质在玻璃碳电极上更稳定。通过电化学聚合在玻璃碳电极上分别合成了聚噻吩、聚-3-甲基-噻吩和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩,并通过循环伏安对三种导电高分子的掺杂特性进行了表征,分析比较三种导电高分子在电化学掺杂/去掺杂过程中的掺杂电位、可传递电荷、掺杂度和电荷捕获度可知,对于其掺杂电位,PT>PMT>PEDT;而对于去掺杂电荷和掺杂度,PEDT>PMT>PT,这表明PEDT是更有应用前景的超电容器电极材料。

4-(1,2-亚乙二氧基)环己酮及其2-甲醛和2-羧酸酯的烯胺和烯醇反应的研究

4-(1,2-亚乙二氧基)环己酮及其2-甲醛和2-羧酸酯的烯胺和烯醇与丙烯酸型的和丙二酸型的试剂反应,获得了与6-(1,2-亚乙二氧基)-5,6,7,8-四氢-2(1H)-喹啉酮很相近的四个化合物(5、11、18、19)和六个其它化合物(4、7、8、9、16、17)。探讨了这十个均未见于文献的新化合物的生成机理,并得到一个制备5-四氢萘胺衍生物的新方法。

2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮的合成

以胡椒醛为原料 ,在室温条件下 ,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂 (CH3 COONO2 )反应 ,硝化得 6 硝基胡椒醛 1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为 6 氨基胡椒醛 2 .2在乙醇钠的催化下 ,与乙酰丙酮发生Friedla nder缩合反应 ,得到化合物 2 甲基 6 ,7 亚甲二氧基 3 喹啉乙酮 3.

γ-(3,4-亚甲二氧基-苯基)丙基三乙氧基硅烷的合成

利用天然可再生资源黄樟油素与三乙氧基硅烷进行硅氢加成反应 ,合成了γ - (3 ,4-亚甲二氧基 -苯基 )丙基三乙氧基硅烷。合成操作简便 ,产率 5 2 %。

N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3′,4′-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单晶结构的研究

三尖杉酯碱是一种具有显著抗肿瘤活性的化合物。在以磷酰基、磺酰基、乙酰基作N－苯乙基甘氨酸上氨基的保护基进行分子内酰化的Friede-Crafts反应，合成三尖杉酯碱母核－（N－7，8－亚甲二氧苯并－3－氮杂环庚酮－1）时所得结果相差甚远。特别是用磷酰基保护甘氮酸衍生物可以避脱羰，顺利地进行内酰化反应，对合成三杉酯碱的母核有重要的意义。为了阐明磷酰基为氨基酸中氮原子上的孤对电子的稳定作用，我们测定了N－二异丙基磷酰基－N－[2-(3′,4′－亚甲二氧苯基）]乙基甘氨酸的单晶结构。

TPE基皮-芯结构导电纤维的制备及应用

首先介绍了弹性导体的国内外研究现状,归纳聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)∶聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT∶PSS)导电纤维的发展概况,研究影响PEDOT∶PSS导电性的因素以及制备工艺,探索最合适的纺丝工艺参数。通过观察纤维的微观形貌和测试力学性能发现,当热塑性弹性体(TPE)纺丝液质量分数为55%,纺丝速率为15 mm/h时,纤维的力学性能最好,最大应力为18.6 MPa,最大应变为1 515%。在此基础上对氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)纺丝液和PEDOT∶PSS纺丝液进行同轴湿法纺丝,通过分析不同形貌的TPE基皮-芯结构纤维,探究不同表面和横截面形貌的纤维的导电性能以及力学拉伸性能,发现当皮层TPE纺丝液的质量分数为55%、纺丝速率为15 mm/h,芯层质量浓度为22 g/L的PEDOT∶PSS纺丝速率为15 mm/h时,纤维的力学性能和导电性能最好,电阻最佳能达到0.2 MΩ/cm。

基于PEDOT:PSS与碳纳米管复合纳米材料的应变传感器

提出一种基于导电聚合物聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT∶PSS)与碳纳米管(CNT)复合纳米材料的柔性应变传感器。介绍了复合纳米材料的制备、应变传感器的制备与封装以及传感器力学性能的测试。利用自制夹具对传感器进行了测试,测试结果表明制备的传感器在不同拉伸下,传感器U-I曲线符合欧姆定律,该传感器最大相对拉伸可达100%,应变灵敏度系数(GF)可达301,并且具有良好的重复性。该应变传感器在人类运动监测、个性化医疗以及心理健康监测等方面具有广阔的应用前景。

PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结的制备及紫外探测性能

利用电化学阳极氧化方法制备了高度有序的TiO2纳米管阵列,采用旋涂方法在纳米管表面制作一层聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）∶聚（苯乙烯磺酸）（PEDOT∶PSS）薄膜构建PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结并研究了其紫外探测性能。通过扫描电子显微镜（SEM）对TiO2纳米管和PEDOT∶PSS进行表面微观形貌表征。通过测试不同光照强度、不同偏压下的电压-电流和电流-时间曲线研究PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结在紫外光（UV）下的光电探测性能。由于TiO2纳米管较高的比表面积和PEDOT∶PSS较高的透射率,PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结具有优良的紫外光电探测性能。实验发现,在1 V偏压和光照强度为2. 14 m W/cm2的375 nm紫外光照射下,PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结的光电流可达973. 5μA,响应度为2. 23 A/W,外量子效率高达736. 5%。实验结果表明PEDOT∶PSS/TiO2纳米管肖特基结的紫外探测结构性能良好。

天然蕈毒碱类似物1',2'-二-O-异亚丙基二氧乙基异噁唑啉衍生物的合成及其对Cdc25B和CD45体外抗癌和白细胞共同抗原活性筛选

从蘑菇中提取的活性物质捕蝇蕈(muscimol)、环丝氨酰(cycloserin)和鹅膏蕈氨酸(ibotenic acid)都含有异噁唑药效团结构,本文以捕蝇蕈(蕈毒碱)为结构模型,采用分子重组法,通过1,3-偶极环加成反应,合成了3-(1',2'-二-O-异亚丙基二氧乙基)-5-芳基-3a,6a-二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3',4'-d]异噁唑啉的蕈毒碱类似物,其结构经UV-Vis、1H NMR、IR和元素分析进行了表征。对合成的化合物进行了体外药物活性筛选,发现结构中的药效团作为潜在的非共价DNA结合体,显示了不同程度的抗癌、抗炎及免疫性疾病活性。初步体外抗癌活性结果表明,当样品浓度为20μg·m L^(-1)时,化合物3a^3o对细胞分裂周期25B磷酸酯酶(Cdc25B)的抑制率为56.99%~99.94%,甚至当样品浓度为5μg·m L^(-1)时,除了3f、3h、3i、3m、3o无活性外,其余化合物的抑制率仍为66.85%~99.84%,值得进一步研究。此外,体外白细胞共同抗原(CD45)活性实验结果表明,当样品浓度为20μg·m L^(-1)时,除了3i无活性外,其余化合物对白细胞共同抗原CD45蛋白酪氨酸磷酸酶A具有良好的抑制活性,其抑制率为63.08%~92.09%。这些具有活性的目标化合物是潜在的Cdc25B和CD45蛋白酪氨酸磷酸酶A抑制剂,在癌症、炎性及免疫性疾病治疗方面具有很好的应用前景。

含(1',2'-二-O-环亚己基二氧乙基)的二氧代氮杂茂并[3',4'-d]异噁唑啉衍生物对Cdc25A和CD45的抑制作用

在三乙胺的作用下,以α-氯代-1',2'-二-O-环亚己基二氧乙基甲醛肟产生的氧化腈为偶极体,N-芳基-马来酰亚胺为亲偶极体,通过1,3-偶极环加成反应合成了15个3-(1',2'-二-O-环亚己基二氧乙基)-5-芳基-3a,6a-二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3',4'-d]异噁唑啉衍生物(3a～3o),利用1H NMR、IR和元素分析对其结构进行了表征,并进行了初步活性筛选,部分化合物显示了不同程度的抗癌、抗炎及免疫性疾病活性。初步体外抗癌活性结果表明,当样品浓度为20μg.mL 1时,化合物3e、3h、3j和3l对Cdc25A磷酸酯酶的抑制率分别为60.6%、58.6%、51.4%和98.4%,其中3l的抑制率最高,甚至当样品浓度为5μg.mL 1时,化合物3l的抑制率仍为86.97%,值得进一步研究。此外,初步体外白细胞共同抗原活性结果表明,当样品浓度为20μmol.mL 1时,化合物3e、3l和3n对CD45蛋白酪氨酸磷酸酶A的抑制率分别为57.7%、74.4%和77.3%。在此基础上,初步讨论了该类化合物的构效关系。

导电水凝胶微纤维的微流控制备及应变传感性能研究

以聚乙烯醇(PVA)为柔性基材,选用具有优良导电特性的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT-PSS)和氯化锂(LiCl)作为导电材料,应用微流控技术可控产生的喷射液流为模板,通过快速界面交联反应连续可控制得PVA/PEDOT-PSS导电水凝胶微纤维,研究了PVA/PEDOT-PSS导电水凝胶微纤维的结构与性能。结果表明:PVA/PEDOT-PSS导电水凝胶微纤维表面光滑、致密,其直径约为435μm,内部为三维多孔结构;PEDOT-PSS质量分数为0.5%的PVA/PEDOT-PSS导电水凝胶微纤维的拉伸强度最大,该纤维未经含LiCl的乙二醇/水(EG/H 2O)溶液浸泡的断裂应变约368%,拉伸强度为1.27 MPa,而经含LiCl的EG/H 2O溶液浸泡过的断裂应变升至约454%,拉伸强度升至2.51 MPa;经含LiCl的EG/H 2O溶液浸泡的PEDOT-PSS质量分数为0.5%的PVA/PEDOT-PSS导电水凝胶微纤维,具有较宽的应变传感检测范围(应变可达300%),能快速(响应时间约180 ms)、灵敏(0~150%应变时灵敏度系数为1.88,150%~300%应变时灵敏度系数为3.00)、重复、稳定地检测外力拉伸作用下的应变变化,实现对人体不同部位运动的实时灵敏检测。

导电涂料

具有优异防潮性的导电聚合物涂膜及其制备方法 将20．00g PSS（聚磺苯乙烯）水溶液和0．80g3，4-亚乙二氧基噻吩溶于水中，向其中加入0．06g硫酸铁和20％的过硫酸铵水溶液，在室温下聚合48h，制得PEDOT胶粒，将制得的胶粒用超声波处理。

基于液晶衬垫的OLED光萃取

采用旋涂的方法制备了(3,4-亚乙二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)薄膜,结合液晶衬垫(LCS,liquid crystal spacer)对OLED进行光萃取,制备了结构为Glass/ITO/PEDOT:PSS/LCS/NPB(40nm)/Alq3(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)的OLED以及其相应的对比器件。通过测量其电压、电流、亮度、色坐标和电致发光(EL)光谱等参数,研究了LCS对OLED发光性能的影响。结果表明,当引入LCS后,OLED在电压为11V时,最大电流效率达6.15cd/A,比不加LCS的器件提高了40%;且在电压从7V上升到12V的过程中,器件的色坐标仅从(0.31,0.57)变化到(0.31,0.56)。究其原因,LCS的引入可以提高透过率,破坏器件内部光的折射以及全反射条件,并使功能层形成褶皱结构,使更多的光子能够从器件内发射,也增大了电极的表面积,使电流密度增加,注入的能量提高。

醋酸乌利司他环氧中间体的合成

3,3,20,20-双(亚乙二氧基)-17-羟基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯在磷酸氢二钠存在下,经双氧水与1,1,1-三氟丙酮高区域选择性和高立体选择性环氧化反应生成合成醋酸乌利司他的关键中间体3,3,20,20-双(亚乙二氧基)-17-羟基-5,10-环氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯,收率达72.6%,纯度95.5%。

材料总论

0622612负离子材料的净化研究[刊,中]/黄春松//洁净与空调技术．—2006,(5)．—45-47,57(G) 0622613镓酸镧基固体电解质离子导电性与价电子结构的关系[刊,中]/石敏//合肥工业大学学报(自然科学版)．—2006,29(6)．—646-650(C) 0622614硫化烷基酚型抗氧剂(T503)制备研究[刊,中]/王冬新//渤海大学学报(自然科学版)．—2006,27(2)．—106-108(G)合成一含硫酚型抗氧剂,用于润滑的调制,以T502和硫磺为原料合成T503,研究硫化工艺的各种影响因素,得到硫含量为8-12%的硫化烷基酚抗氧剂。参2 0622615聚噻吩(PT)、聚-3-甲基-噻吩(PMT)和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩(PEDT)作为超电容器电极材料的研究[刊,中]/王鹏//渤海大学学报(自然科学版)．—2006,27 (2)．—101-105(G)通过线性扫描伏安法分割测试了电解质0．