亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

以氢氧化铝为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

以氢氧化铝为原料,将其洗涤预处理后在1 200,1 230,1 250,1 350,1 430℃下煅烧,然后再球磨不同时间制得Al2O3粉体,研究了原料预处理、煅烧温度及球磨时间对煅烧后Al2O3产物中α相的转化率、比表面积及粒径的影响。结果表明:原料预处理可以明显降低原料中Na2O的含量,从而提高煅烧后Al2O3产物中α相的转化率,并降低产物中Na2O的含量;最佳的煅烧温度为1 250℃,该温度下制备的α-Al2O3具有较高的转化率和较好的活性,经球磨8h后,其粒径可以达到亚微米级。

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成，并以此高岭土为原料，以酸法制备氧化铝的q-间产物硫酸铝铵为铝源，采用尿素沉淀法，进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明，茂名水洗土Al2O3含量高达40％，可用该原料制备出硫酸铝铵；该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀，得到前驱体Al（0H）3，前驱体经分散干燥和高温焙烧，得到粒径分布范围在50～170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。

亚微米Al_2O_3颗粒表面稀土改性对Al基复合材料界面润湿性的影响

采用液相包裹法对亚微米Al2O3颗粒表面进行稀土氧化物Y2O3改性。通过表面改性前后颗粒增强Al基复合材料制备过程中,Al熔体在颗粒间渗透压力的变化,研究了颗粒表面Y2O3改性前后与Al熔体间界面润湿性的变化;同时利用真空座滴法对界面润湿性的变化进行了评定。结果表明:Al熔体在表面经Y2O3改性的Al2O3颗粒中的渗透压较改性前显著降低;颗粒表面改性后与Al熔滴间的接触角明显减少且与颗粒表面Y2O3包裹程度有关;说明颗粒表面经Y2O3改性后与Al基体间的润湿性得到了明显的改善,且6061Al较2024Al对Al2O3颗粒具有更好的润湿效果;其改善的主要原因是Y2O3与基体Al发生了界面反应,体系产生了反应润湿的结果。

亚微米Al_2O_3颗粒表面稀土改性及其对6061Al复合材料时效行为的影响

采用液相包裹法对亚微米Al2O3颗粒进行稀土表面改性,用挤压铸造法制备表面经稀土改性的Al2O3p/6061Al复合材料.对颗粒表面经稀土改性前后增强6061Al复合材料在不同温度下的时效析出行为进行分析研究.结果表明:改性后的亚微米Al2O3粉体颗粒表面Y2O3包裹均匀,其增强的复合材料在不同时效阶段的硬度值均较改性前有明显提高.且随着时效温度的升高,Mg2Si析出过程加快,时效峰提前,呈现出硬度值变小的趋势.透射电镜观察表明,表面改性颗粒增强的复合材料基体中存在一定量的位错和析出相;而改性前复合材料却呈现出位错和析出相极其稀少的组织特征.分析了改性前后复合材料时效组织形成的原因.

亚微米级Al_2O_(3P)/2024Al复合材料的时效行为

选用0.3μm的Al2O3颗粒,制备了体积分数为30%的Al2O3P/2024Al复合材料。利用硬度测试,DSC测试,透射电镜等手段研究了亚微米Al2O3P/2024Al复合材料在160℃,175℃和190℃3种温度下的时效硬化行为。结果表明:亚微米Al2O3颗粒的加入使复合材料的硬度显著提高,但时效前后复合材料硬度提高的幅度较基体合金低得多。利用DSC和TEM对时效过程的综合分析表明,亚微米Al2O3颗粒的加入抑制了GP区的形成,提高了S’相的热扩散激活能,使S’相析出困难。表现为复合材料析出相的数量较少、尺寸较小。

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。

常压烧结制备亚微米晶Al_2O_3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。

静电纺丝技术制备NiO@Al_2O_3@TiO_2同轴三层亚微米电缆及其形成机理

采用静电纺丝技术制备了[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆,将其进行热处理后,制得了NiO@Al2O3@TiO2同轴三层亚微米电缆.采用热重-差热(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线能量色散谱(EDS)、能量色散型X射线荧光光谱(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等技术对样品进行了表征.结果表明,所得产物为NiO@Al2O3@TiO2同轴三层亚微米电缆.亚微米电缆芯层为NiO,直径约135～140 nm;中间层为Al2O3,厚度约215～220 nm;壳层为TiO2,厚度约155～160 nm.对NiO@Al2O3@TiO2同轴三层亚微米电缆的形成机理进行了探讨.

亚微米Al_2O_(3P)/Al-Cu-Mg复合材料时效过程的DSC分析

运用DSC分析的手段研究了两种基体合金化的亚微米Al2O3P/Al-Cu-Mg复合材料的时效行为。Al-Cu-Mg合金中时效过程明显,改变Cu、Mg元素含量抑制了时效析出过程。复合材料中,添加亚微米Al2O3颗粒使得G.P.区受到完全抑制,亚稳相的时效析出变得困难;提高Cu含量,在一定程度上促进了复合材料的时效析出。

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3复合薄膜的介电性能

为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料,并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响,结果表明,随着纳米Al2O3含量的增加,材料的耐电晕性能显著增强,在±910V(双极性)、15kHz条件下,纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值,为纯PI薄膜寿命的25倍,聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化,而相对介电常数和损耗角正切有所增加。

化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体中的反团聚研究

以工业用 NH4Al( SO4) 2 · 1 2 H2 O和 NH4HCO3为原料 ,采用化学沉淀法制备纳米Al2 O3粉体。研究了 p H值、乙醇、表面活性剂等因素对 Al2 O3粒子尺寸的影响 ,并探讨了几种反团聚的机理及效果。

纳米/微米Al_2O_3-ZrO_2内衬复相陶瓷的自蔓延高温合成

采用SHS重力分离技术制备出内衬Al2 O3 ZrO2 复相陶瓷。复相陶瓷基体主要由纤维状 (Al2 O3 +ZrO2 )共晶体组成 ,其中共晶体的ZrO2 纤维直径达到纳米 /微米尺度。经Vickers压痕法测试其断裂韧度为1 5 96MPa·m1 / 2 ,SEM观察和陶瓷材料断裂韧度测试得出裂纹的扩展主要受共晶体中Al2 O3 ZrO2 纳米 /微米相增韧机制控制 ,迫使裂纹沿共晶体边界或层片共晶体Al2 O3 ZrO2 相界偏转 。

纳米Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α Al2O3,在1100℃转变为t ZrO2相和α Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20nm,比表面积为69 5m2·g-1.

纳米Al_2O_3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.

表面诱导沉淀法制备Al_2O_3-ZrO_2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法，制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料，利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时，可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面，经过８００℃煅烧之后，Ａｌ２Ｏ３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒，ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后，未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象，表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面结合紧密．

共沉淀法合成Cr^(3+):Al_2O_3纳米粉体及其发光性能研究

红宝石激光器是最早和最重要的固体激光器。由于红宝石晶体具有机械强度高、热膨胀系数小、热导率高、化学成分与结构稳定等特点，其在激光领域内至今应用仍很普遍。目前常作为大功率激光器的工作物质使用。但是红宝石单晶的Cr^3＋离子掺人量较少．一般只有0．05wt％～0．1wt％左右．这样激光输出功率受到很大的限制。

Ti:Al_2O_3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti∶Al2O3纳米粉体。利用热重/差热（TG/DTA）/X射线衍射（XRD）/红外光谱（FTIR）/扫描电镜（SEM）以及能谱（EDS）等分析方法对合成的Ti∶Al2O3纳米粉体进行了表征。结果分析表明：前驱体在1200℃下,保温1 h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25~50 nm之间。

纳米Al_2O_3/TiO_2团聚粉体烧结中的晶粒生长行为

选用商用纳米Al2O3与TiO2粉末,经混合制浆并通过喷雾造粒技术将其重构成大颗粒纳米Al2O3-13%TiO2团聚粉体,采用不同加热温度进行烧结,制备了用于热喷涂的纳米喂料。通过XRD、SEM检测和松装密度测定,研究其相结构、显微结构和纳米晶粒变化,由此分析了纳米团聚粉体烧结过程中纳米晶粒生长和致密化行为,并建立了晶粒生长模型。结果表明,适用于热喷涂的纳米团聚粉体的烧结温度应控制在1100℃以下。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.