双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征

以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。

对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成

以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。

POSS改性聚亚苯基硅氧烷的合成与表征

以α,ω-二羟基聚(四甲基对硅亚苯基)硅氧烷为起始原料,分别与1,4-双(甲基氯硅基)苯和甲基二氯硅烷反应,合成了两种带硅氢基的聚亚苯基硅氧烷P1和P2;然后,再与烯丙基七戊基低聚倍半硅氧烷(烯丙基七戊基POSS)进行硅氢加成反应,引入POSS侧基,合成了POSS-P1和POSS-P2。经1H NMR和29Si NMR分析证实得到了目标产物;GPC分析表明,两种聚合物经POSS改性后摩尔质量均增大,摩尔质量分布变宽;DSC和TGA分析表明,两种聚合物经POSS改性后熔点分别提高8.4℃和10.6℃,热质量损失率达到5%时的温度分别提高197℃和162℃,且均在400℃以上。

纳米凹凸棒石@MBBT复合材料的制备及紫外屏蔽性能研究

MBBT(亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚)是一种具有良好应用前景的广谱防晒剂。然而,由于MBBT的粒径较大,紫外吸收效果差,在防晒领域的应用受到限制。将MBBT包覆在阳离子表面活性剂与硅烷偶联剂协同改性的凹凸棒石(ATP)表面,制备了ATP@MBBT广谱防晒剂。通过X射线衍射仪、红外光谱、差示量热,比表面积和透射电镜对所制备的产物进行表征,并将其应用于乳液配方中,通过紫外线透射仪分析乳液的紫外屏蔽性能。结果表明:MBBT在改性处理的ATP表面形成了均匀包覆膜,载体材料的引入降低了MBBT的结晶度和粒径。ATP@MBBT在波长290~380nm范围内显示了较好的广谱紫外防护效果,当添加量为10%(质量分数)时,UVB防晒系数(SPF)和UVA防晒指数(PFA)分别达到了13.53和PA+++。

一种酚胺类抗氧剂的合成及性能

以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。

防晒剂BEMT和MBBT的协同增效作用及机理研究

研究化学防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(MBBT)复配带来的协同增效作用及机理。紫外结果表明,受溶剂极性影响,BEMT、MBBT的吸收峰有移动,且BEMT在半极性溶剂乙醇中的紫外吸收低于非极性溶剂异辛烷,复配MBBT可以基本消除溶剂极性对BEMT的影响。在只含BEMT的防晒样品中,分别选择3种常用但不同极性的油脂,体外SPF结果表明,SPF值随油脂极性的增强而升高,复配MBBT可以消除油脂极性的影响。通过水相和油相防晒剂复配,可显著提高防晒剂的防晒效率。

5种纳米原料的透皮吸收及安全评估研究进展

为了解纳米原料作用于皮肤时的暴露情况和总体风险,探讨透皮吸收研究在纳米原料安全评估中的应用,对三联苯基三嗪、氧化锌、炭黑、二氧化钛、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚5种已收录于欧盟化妆品法规的纳米原料的透皮吸收试验研究以及相关安全评估工作进行总结。结果显示皮肤对于这5种纳米原料具有较好的屏障作用,未来在进行纳米原料透皮吸收研究以及纳米化妆品、经皮给药纳米药物的安全性评价时,应充分考虑皮肤屏障作用的影响,结合纳米原料的质量规格关键参数进行逐案分析。