晶态层状N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆的制备及插层研究

采用氢氟酸络合法合成了结晶度高的N,N 二乙酸亚氨基亚甲基膦酸 磷酸氢锆 (α ZPPMIDA) 层状晶体,层间距为 1. 477nm。研究了正丁胺对α ZP PMIDA的插层反应, 用 IR、XRD、TG DSC热分析和元素分析对该插层复合物进行了表征。结果表明正丁胺在主体底物中呈双分子层,层间距增大了0.847nm。

α,α′-二氨基己二酸四亚甲基膦酸的合成

以α,α′-二溴代己二酸二乙酯为原料,经Gabriel、水解和Mannnich 3步反应,合成出α,α′-二氨基己二酸-N,N,N′,N′-四亚甲基膦酸,产物的总收率30.6%。用13CNMR1、HNMRI、R、MS和元素分析对合成产物及有关中间体——α,α′-二邻苯二甲酰亚胺基己二酸二乙酯、α,α′-二氨基己二酸进行了表征。

一些晶态层状有机-无机混合磷酸锆的制备、表征和层间距分析

：The crystalline layered and amorphous samples of Zr(HPO4)[O3PCH2N(CH2CO2H)2]· nH2O(n=1,2)(c-or a-ZPPMIDA) and Zr(HPO4)[O3PCH2N(CH2CH2)2O]· nH2O)(n=1,2) (c- or a-ZPMMPA) were prepared with zirconium oxychloride, sodium dihydrogen phosphate and H2O3PCH2N(CH2CH2)2O(MMPA) or H2O3PCH2N(CH2CO2H)2(PMIDA) in the presence or absence of hydrofluoric acid for the first time.The samples were comparatively characterized by XRD,IR, TG-DTA and elemental analysis. The interlayer spacings of c-ZPPMIDA and c-ZPMMPA were also measured and calculated. XRD results showed that interlayer spacings of c- ZPMMPA and c-ZPPMIDA were 16.055? and 15.384? respectively. The similar structure Zr[(O3PCH2)2NCH2 CO2H]· H2O(ZGDMP) were used to analytically compare with c-ZPMMPA and c-ZPPMIDA. The influences of distribution and rigidity of organic groups on the interlayer spacing were discussed.

阻燃型聚氨酯丙烯酸酯UV固化胶黏剂的制备与表征

分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEGA3000)∶n(FRC-2)∶n(HEA)=2.3∶1∶1∶1,w(DBTDL)=0.3%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达7200和PDI为1.53的预聚物P-PUA1;当n(HMDI)∶n(FRC-6)∶n(HEA)=2.05∶1∶2,w(DBTDL)=0.45%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达1800,PDI为1.02的预聚物P-PUA2;当m(PUA)∶m(P-PUA1)∶m(P-PUA2)=1∶1∶1,w(Irgacure1173)=3%,w(二甲基苯胺)=2%,w(HDDA)=25%时,可得到黏度6900 mPa·s、剪切强度8.19 MPa、硬度57 HD、LOI 25%、阻燃等级UL94V-2和热稳定性优异的UV固化胶黏剂。

一种新型骨显像剂^(99m)TcAMDP的初步研究

以二苄胺、原甲酸三乙酯和亚磷酸二乙酯为原料 ,经过加热回流、催化还原、酸性水解等反应合成了亚甲基氨基二膦酸 (AMDP)配体 .通过熔点、元素分析和1 HNMR测定进行了结构确认 ;研究了SnCl2 的量、pH变化对 99mTc标记AMDP的影响 ,选择 2种层析条件对标记率进行测定 ,在所选择的标记条件下 ,标记率高于 95% .进行了小鼠体内分布实验 ,并与99mTc MDP进行对比 ,结果表明99mTc AMDP与99mTc MDP均具有较强的亲骨性能 ,99mTc AMDP的肺、肝、脾等的摄取率高于99mTc MDP ,而其初期骨摄取率则明显高于99mTc MDP ,初期骨与肌肉、骨与血的摄取率比要好于99mTc MDP ,是一种值得深入研究的新型骨显像剂 .