利用亚甲蓝萃取分光光度法测定粮食中微量氰化物

根据GB/T5009.36-2003粮食卫生标准氰化物的分析方法,通过实践发现,由于吡啶毒性大,联苯胺又是致癌物质,所以,采用亚甲蓝萃取的分光光度法对粮食中的氰化物进行定量的测定分析,收到了较好的效果。采用本法测定粮食中微量氰化物具有快速、准确、操作简便、安全等特点,在实际工作中有很好的推广价值。

萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺

十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li^(+)、NH_(4)^(+)和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L^(-1),2 mmol·L^(-1)显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R^(2)=0.9923,ε=1.33×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),0~10 mg·L^(-1))。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L^(-1),加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。

萃取分光光度法测定盐酸洛美沙星

提出了测定盐酸洛美沙星 (LMX)的萃取分光光度法 ,该法基于在弱酸性条件下 ,盐酸洛美沙星与溴甲酚绿 (BMG)反应生成可被三氯甲烷萃取的离子对缔合物 ,其最大吸收波长为 415nm。药物浓度在 1～ 15mg/L(r=0 .9997)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸收系数ε =2 .5× 10 4 L·mol-1·cm-1。最低检出限为 0 .0 14mg/L。回收率为 98.9%～ 10 1.6 %。

固相萃取-分光光度法测定人血浆中微量亚甲蓝

目的:建立固相萃取-分光光度法测定血浆微量亚甲蓝(MB)的方法。方法:利用丙酮沉淀血浆蛋白,硅胶G固相萃取纯化MB,分光光度法定量测定含量。结果:血浆中MB的回收率在20～100ng·mL^(-1)是96％～102％(RSD:2％～9％)。结论:本法可使血浆中MB得到很好的富集分离,萃取率较高且稳定。血浆试样的用量可以根据血药浓度的不同相应增减。方法简便,有较好的准确度和重现性,能够满足ng·mL^(-1)级血浆MB的分析需要。

萃取分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐

提出了以甲醛溶液作吸收液,分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐的新方法。在酸性及过量的Cl-存在下,亚硫酸盐与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,分光光度法测定。亚硫酸盐(以二氧化硫计)的线性范围为0～50μg,RSD≤3.4%,检出限为2μg。方法简便灵敏,试剂毒性小。结果与国标法相符。

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λmax=657 nm.据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε=5.0×104L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5%～101.3%.实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意.

MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊

萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。

萃取分光光度法快速测定烟草及制品中烟碱的研究

用酸为浸取剂，铬兰黑为显色剂，ＣＨ２Ｃｌ２ 萃取液，建立了快速简便、灵敏度高的测定烟草及制品中烟碱含量的萃取分光光度法．测量的线性范围为０～３３μｇ／ｍ ｌ．

藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

藏红T[Safranin T(C.I.Basic Red2)]属于醌亚胺类对氮蒽碱性染料,虽已用于萃取光度法和萃取萤光光度法,但尚未见用于汞的测定.作者在研究和应用碘绿、乙基紫、酚藏花红和碱性品红等碱性染料作为汞的新显色剂基础上,应用藏红T作显色剂,建立了萃取分光光度法测定微量汞的新方法,并将此法用于岩矿中微量汞的测定.

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标。建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0%;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相对标准偏差(RSD’)≤10%,相对误差(RE)≤±10%;当实际样品质量浓度范围为0.001 mg/L～0.1 mg/L时,相对偏差(RD)≤12%;加标回收率控制范围为90%～120%。

孔雀绿萃取分光光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂

研究了孔雀绿（ＭＧ）与阴离子表面活性剂（ＡＳ）形成的缔合物革取显色体系。在ｐＨ＝３．７的醋酸溶液中，ＭＧ与ＡＳ形成稳定的离子缔合物，可用苯苹取，其萃取液在６２２ｎｍ处有最大吸收，ε值为７．１×１０４～８．９×１０４Ｌ．ｍｏ１－１．ｃｍ－ｌ。从而提出了包括十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳＮａ）和十二烷基磷酸钠（ＤＳＮａ）等阴离子表面活性剂的新分析方法，ＤＢＳＮａ浓度在１～３５μｇ／１０ｍｌ，ＤＳＮａ浓度在０．５～２５μｇ／１０ｍｌ符合比耳定律，用等摩尔连续变化法和斜率比法测得缔合物的组成比为ｌ：１，用本法测定了环境水样中的痕量阴离子表面活性剂，结果满意。

三元离子缔合物萃取分光光度法测定环境水样中Fe(Ⅱ)和总铁含量

以3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)为络合衍生显色试剂,四溴酚酞乙酯钾(TBPE-K)为离子对试剂,Fe(Ⅱ)与PDT、TBPE-K生成三元离子缔合物[Fe(PDT)3][TBPE]2,用1,2-二氯乙烷作为有机萃取试剂,测定有机相中离子缔合物的吸光度。由于三元离子缔合物的生成,最大吸收波长由555 nm红移至610 nm,摩尔吸收系数由2.4×104L.mol-1.cm-1增加至1.9×105L.mol-1.cm-1,使得检测方法的灵敏度得到较大提高,并成功应用于泉水及表层湖水中Fe(II)及总铁含量的测定。

二硫酚萃取分光光度法测定润滑剂中的钼

提出了二硫酚萃取分光光度法测定润滑剂中钼，方法回收率在９９．５％～１００．４％之间，相对标准偏差ＲＳＤ小于４．３％，结果满意。

萃取分光光度法测定水中挥发酚的方法改进

目的简化水中挥发酚测定样品的处理过程,提高工作效率;减少实验所带来的毒副作用。方法本实验对标准方法进行了改进,改用过硫酸钾取代铁氰化钾作氧化剂,同时减少了试样的用量(只需略多于100 ml的试样),然后用4-AAP直接分光光度法测定。结果本方法测定的水中挥发酚的准确度、回收率均符合卫生规范的要求,与国标法检测结果相比对,相差无显著性。结论用此方法测定水中挥发酚,操作简便快捷,减少了实验所带来的毒副作用,可以应用于日常的检测工作。

萃取分光光度法测定粉煤灰中痕量锌

用 2 -[2 -(3 ,5 -二溴吡啶 )偶氮 ] -5 -二甲基氨基苯甲酸 (简称diBr -PAMB)作显色剂萃取分光光度法测定痕量锌 ,diBr -PAMB与Zn形成一稳定的蓝色配合物体系并能被氯仿萃取。diBr -PAMB具有相对选择性 ,来自Co、Cu和Ni的干扰可用丁二酮肟消除 ,而Al、Fe的干扰可用NaF与三乙醇胺混合体系消除。

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C_(7)H_(4)S_(2)N)_(2)不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。

萃取次数对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂结果的影响

研究萃取次数对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂结果的影响。结果表明:亚甲蓝分光光度法测定LAS时萃取次数不可少于50次,由此才能提高监测数据的准确性和精确性,但萃取次数也不可以过多,以免发生乳化现象。

萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项

水中的挥发酚会直接影响人体健康,有效监测水中的挥发酚含量有着重要的意义。但是,在实际环境监测过程中,水中挥发酚含量测定较为复杂,为了有效确保检测结果的准确性和精密度都达到要求,人们有必要了解整个测定过程的注意事项。本文分析了萃取分光光度法用于测定水质挥发酚时的注意事项,以期提高水质检测效果。

萃取分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的方法比较

通过对国标法萃取分光光度法与荷兰SKALAR SAN++连续流动分析仪对测定地表水及废水中的挥发酚做了初步比较和实验。结果表明两种分析方法在精确度、稳定性和回收率方面都达到测定要求。