烟草中特有的亚硝胺化合物

烟草中特有的亚硝胺化合物赵华玲本文通过对国内外有关科技文献的综述，系统反映了烟草中特有的亚硝胺化合物的研究进展，为安全型卷烟的生产提供参考。１亚硝胺化合物的化学性质及作用亚硝胺化合物是胺类化合物与亚硝基衍生物如ＮＯ２、Ｎ２Ｏ３和Ｎ２Ｏ４在酸性条件下进...

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。

肉制品中挥发性N-亚硝胺化合物检测技术研究进展

挥发性N-亚硝胺化合物在肉制品中痕量存在,其分离、分析十分困难。本文综述肉制品中挥发性亚硝胺检测技术研究进展,主要介绍5种前处理技术包括水蒸气蒸馏法、固相萃取法、固相微萃取法、微波辅助分散液-液微萃取法和分散固相萃取法,并概述气相色谱法、液相色谱法对多种挥发性亚硝胺定性定量分析的应用进展。最后指出肉制品中挥发性亚硝胺检测技术发展中面临的困难以及未来发展趋势。

气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺化合物

建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺化合物的方法。样品经乙腈提取,用硫酸镁和氯化钠萃取,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶键合十八烷基(HC-C18)和硫酸钠进行净化,离心后取上清液在优化好的仪器条件下进行测定;选用DB-WAX UI毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行色谱分离,并在电子轰击源(EI)和选择离子监测模式(SIM)下进行质谱分析。结果显示,9种N-亚硝胺化合物在0~100μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.07~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg;选取香肠、肉松、酱肉3种空白基质样品,进行3个浓度水平的加标回收实验,测得的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.5%。此方法简单快速,适合高通量样品的分析测定。

亚硝胺化合物的致癌性及防治

在食品加工过程中,需添加适量的发色剂,使食品呈现良好的色泽。硝酸盐和亚硝酸盐为肉类腌制过程中最常用的发色剂,而且历史悠久。古代人在腌制肉类食品时就使用了硝石(硝酸钾)。目前对香肠、火腿,午餐肉等加工过程中都用其固定和增加肉色。

气相色谱-串联质谱法测定肉制品的N-亚硝胺化合物

采用气相色谱-串联质谱法测定肉制品的N-亚硝胺化合物含量,利用分散固相萃取方法完成样品前处理和浓缩后,通过DB-WAX色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)和N-亚硝基吗啉(NMOR)实施分离测定。结果显示,在完成测定条件优化后,利用内标法消除基质效应干扰,检出限为0.02~0.14μg/kg,RSD为2.8%~26.1%,满足肉制品中N-亚硝胺化合物定性和定量分析要求。

在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。

正己烷除脂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种N-亚硝胺类化合物的含量

取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和1 500 mg无水硫酸镁,振荡5 min,离心10 min。取1 m L上清液,于25℃氮吹至近干,加入1 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤头,滤液供气相色谱-串联质谱法分析。在HP-INNOWAX色谱柱上以程序升温条件分离各N-亚硝胺类化合物,以电子轰击离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:12种N-亚硝胺类化合物的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17~0.66μg·kg^(-1)。对5种类型化妆品空白基质进行5,20,100μg·kg^(-1)加标水平的回收试验,回收率为81.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.8%。方法用于市售5种类型化妆品样品的分析,均未检出12种N-亚硝胺类化合物。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物的含量。方法啤酒通过吹扫捕集并经毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱法检测,以内标法定量。结果 8种亚硝胺类化合物（包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺）在0.5~100.0μg/L的线性范围内呈现较好的线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在78.1%~95.7%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。结论该方法操作简单快捷,灵敏度和准确度均较高,可满足啤酒8种亚硝胺类化合物的检测。

亚硝胺化合物对人源肝癌细胞HepG2的DNA损伤风险评价

目的 使用人肝癌HepG2细胞筛选亚硝胺的体外彗星试验的S9 mix配方,并对17种常见的亚硝胺化合物开展彗星试验,研究其DNA亲和力和碱基嵌入风险。方法 在非S9活化和S9活化条件下对HepG2细胞进行N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基-N-乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-甲基-N-亚硝基苯胺(NMPA)、亚硝基二苯胺(NDPh)、二乙醇亚硝胺(NDELA)、亚硝基吗啉(NMOR)、亚硝基-N-甲基-N-(2-苯基)乙胺(NMPEA)、亚硝基吡咯烷(NPYR)、亚硝基哌啶(NPIP)、4-甲基亚硝胺基-1-3-吡啶基-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基降烟碱(NNN)给药处理,2种条件均设置溶媒对照(0.5%DMSO)、3个浓度梯度的给药组和阳性对照组,在非S9活化条件下以甲基磺酸甲酯(MMS)为阳性对照,S9活化条件下以环磷酰胺(CP)为阳性对照。以NDMA和NDEA为例比较3种S9 mix配方对亚硝胺化合物体外DNA亲和力和DNA损伤风险,选择效果最优者开展剩余化合物在S9条件下的彗星试验,计算各组尾DNA含量百分率(%tail DNA)的平均值和中位数。结果 在非S9代谢活化条件下17种常见亚硝胺化合物均未导致HepG2细胞核DNA明显损伤。S9 mix配方C中S9体积分数仅为3.36%,但对亚硝胺化合物的代谢活化效果最佳。在该条件下,除NDPh外,其余亚硝胺化合物均对HepG2细胞存在DNA的损伤作用。烷基类亚硝胺化合物对DNA损伤作用强弱顺序依次为NDMA>NEIPA>NDPA>NMEA>NDEA>NDBA>NDIPA,与化合物α氢的数目基本呈正相关。含苯基的亚硝胺化合物对DNA损伤作用强弱顺序依次为NMPEA>NMPA>NDPh,而环状亚硝胺化合物对DNA损伤作用强弱顺序为NMOR>NPIP≈NPYR。结论 提供最新的亚硝胺化合物体外DNA损伤风险数据,并提出适宜亚硝胺化合物的体外彗星试验S9 mix配方,为亚硝胺化合物的毒性评价提供手段。

GC-LRMS法测定啤酒中3种N-亚硝胺化合物

用气相色谱-低分辨率质谱（GC-LRMS）联用法测定了啤酒中的3种亚硝胺。通过与脱亚硝基化试剂（HBr＋HAc）作用，脱去亚硝基生成相应的二级胺，再与对甲苯磺酰氯反应，然后进行GC-LRMS分析。与原N-亚硝胺化合物相比，有效地改善了N-亚硝胺的色谱行为，衍生化后目标化合物的检测限降低了1～2个数量级（低至0.05μg/L）。应用本方法成功地测定了啤酒中的3种亚硝胺化合物。

食品中N-亚硝胺类化合物检测方法研究进展

N-亚硝胺类化合物是种强致癌物,主要介绍了N-亚硝胺类化合物的种类;食品中N-亚硝胺类化合物的危害;食品中N-亚硝胺类化合物国家检测限量要求;食品中N-亚硝胺类化合物的5种检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱-热能分析仪联用法、高效液相色谱-质谱联用法、二次展开光解薄层层析法),并探讨各检测方法优缺点并展望未来检测方法发展趋势。

食品中亚硝胺类化合物的危害及控制研究进展

亚硝胺是对人类健康危害性极高的化合物之一。本文阐述N-亚硝基化合物的危害及在食品中的分布状况,综述应用辐照和天然植物提取物等阻断剂消除和控制食品中N-亚硝基化合物技术措施的研究进展。

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00-100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1-0.5 ng·L^-1.在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%-94%、74%-95%和75%-103%,相对偏差分别为6.7%-15.8%、5.1%-12.3%和4.5%-9.6%.

腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析方法的研究进展

本文简要介绍了腌制食品中N-亚硝胺类化合物的种类及特性,重点综述了气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法和胶束电动毛细管色谱法等技术在腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析中的应用进展(引用文献39篇)。

气相色谱法测定环境水体中四种亚硝胺类化合物的应用研究

建立液液萃取-气相色谱法测定环境水体中的四种亚硝胺类化合物的测定方法。通过对前处理条件及上机仪器条件的优化,很好的实现了四种亚硝胺类化合物的分离。当取样量为250 ml时,N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基二苯胺(NPBA)在1.0~10.0μg/ml范围内线性良好,检出限为0.4~0.5μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,其结果的精密度(0.81%~4.34%)、准确度(83.0%~105.0%)均有较好的结果。分别取样了我们环境中常见的水体,也取得了较好的结果,此方法适用于环境水体中四种亚硝胺类化合物的测定。

化妆品中N-亚硝胺类化合物的安全风险

本文围绕化妆品中N-亚硝胺类化合物的来源、国外的研究基础和应对措施以及我国关于化妆品中N-亚硝胺类化合物的管理规定和检测方法等进行阐述,提出加强化妆品中N-亚硝胺类化合物风险管理的建议和措施。

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T3柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源(APCI)正离子模式多反应监测方式(MRM)进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。

亚硝胺类化合物的致癌作用及预防

介绍了亚硝胺类化合物的来源,致癌作用以及预防其危害的方法。食品中的亚硝胺类化合物主要来源于食品添加剂,另外,鱼、肉、乳制品和蔬菜、水果也含有一定量的亚硝胺类化合物。自然界中广泛存在着硝酸盐和亚硝酸盐,他们进入人体后也能被合成亚硝胺类化合物。亚硝胺类化合物的致癌作用主要是通过其生成氨氮化合物而间接体现的。预防其危害的主要手段是减少亚硝胺类化合物及其前体硝酸盐、亚硝酸盐的摄入和阻断亚硝胺类化合物在体内合成。