金属有机骨架纳米材料-固相萃取环境水样中亚硝胺类消毒副产物

将通过水热合成法制备的金属有机骨架材料[MIL-101(Cr)]作为吸附剂应用于吸附环境水样中的亚硝胺类消毒副产物,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)进行测定.通过SEM、TEM和FT-IR技术对MIL-101(Cr)的表面形态和特征基团进行表征,并对影响萃取效率的主要因素,如MIL-101(Cr)的用量、萃取时间、水样的pH值和解吸条件等进行考察.研究表明,当MIL-101(Cr)用量为6.0 mg,pH=9.0,30℃下9 min内可达吸附平衡,回收率高于63.5%,3种亚硝胺的检出限为0.029-0.283μg·L^-1.将方法应用于环境水样的测定,加标回收率在77.9%-107.2%范围内,相对标准偏差低于5.4%.该方法操作简单快速、准确可靠、检出限低,可用于水样中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用检测饮用水中N-亚硝胺类消毒副产物

为评估饮用水中新型消毒副产物N-亚硝胺对食品饮料行业带来的潜在风险,建立一种基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测饮用水中9种N-亚硝胺类消毒副产物的方法。样品通过固相萃取,进入超高效液相色谱-质谱检测系统,经RRHD-C18色谱柱分离,以含有0.2%甲酸的10 mmol/L碳酸氢铵溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,采用大气压化学电离正离子多反应监测扫描模式检测。在优化条件下9种N-亚硝胺在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,方法检出限为0.10~0.33 ng/L,方法的回收率为62.1%~118.2%,相对标准偏差为2.2%~10.0%,分析时间为6 min。与现有方法比较,本方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,能满足食品饮料生产中饮用水N-亚硝胺类消毒副产物的检测需求。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定饮用水13种N-亚硝胺类消毒副产物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物。方法水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后,直接进样100μL,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18分析柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)正离子方式多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果此方法检出限为0.003~0.010μg/L,定量限为0.01~0.03μg/L,平均加标回收率为60.0%~115.0%,相对标准偏差为1.1%~9.5%。检测5份居民家庭自来水样,均未检出13种N-亚硝胺类消毒副产物。结论本方法适用于饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物的快速测定。

固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L^(-1)和0.12～1.95μg·L^(-1).

液相色谱串联质谱法测定水中的亚硝胺类物质

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测水中8种N-亚硝胺类消毒副产物的方法。使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,进入超高相液相色谱-质谱检测系统,经HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)正离子多反应监控(MRM)扫描模式检测。在优化条件下,该方法灵敏高、检测速度快、适用性强,8种N-亚硝胺在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.993,检出限为0.07~1.3 ng/L,回收率较好,分析时间为6.5 min。