霜脲氰的合成工艺改进

针对目前霜脲氰合成工艺产品收率低、“三废”量大、安全性低等问题,开发了一种改进的生产工艺。以1-氰乙酰基-3-乙基脲为原料,经与亚硝酸异丙酯肟化反应,然后在催化剂存在下,与氯甲烷进行甲基化反应,得到霜脲氰。在优化的工艺条件下,产品收率在95%以上,产品质量分数可达99%。

氟苯水杨酸的合成

以2熏4-二氟苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、Friedel-Crafts酰基化、Baeyer-Villiger氧化、水解及Kolbe-Schmitt羧化制得氟苯水杨酸,单程收率达到67.6%。

改良Gomberg-Bachmann法合成2,4-二氟联苯的研究

以2,4-二氟苯胺和苯为原料,以亚硝酸异丙酯为重氮化剂,利用改良的Gomberg-Bachmann偶联反应合成2,4-二氟联苯。探索了反应的工艺条件,精品收率达83.4%,较文献值有大幅度提高。还对所用有机重氮化剂亚硝酸异丙酯的合成工艺进行了研究。

气相色谱法测定亚硝态氮研究

对气相色谱测定亚硝态氮的方法进行了研究，提出亚硝酸与异丙醇生成亚硝酸异丙酯的气相色谱测定方法。试验结果表明，用亚硝酸异丙酯化的方法测定亚硝态氮，灵敏度高，可测定5ng／mL的亚硝态氮；稳定性好，在5h内完成测定，误差小于2．4％；精密度高，相对标准偏差为1．8％；回收率为96％～105％。该方法能适应对土壤、食品、饮用水中亚硝态氮的测定要求。

创新工艺

合成氨噻肟酸 湖南大学化学化工学院研究出氨噻肟酸的合成方法。研究人员将4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙醇，去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸。反应条件为：（4-氯乙酰乙酸乙醇）：n（亚硝酸异丙酯）=1：1．05，肟化反应温度为10℃～12℃，肟化反应、环合反应时间分别为22h和3．5h。总收率为46．3％（以4-氯乙酰乙酸乙醇计）。