亚硝酸-亚砷酸-碘体系阻抑动力学光度法测痕量银

在酸性条件下碘离子可催化亚硝酸氧化亚砷酸的反应,银离子可显著抑制碘离子的催化作用。研究了银离子抑制此催化反应的动力学条件,据此建立了阻抑动力学光度法测痕量银的新办法,本方法的检出限为1.0ng/ml,测定的线性范围为0.03～0.70μg/15ml,应用本方法测定了黑白相纸中银的含量,获得了满意的结果。

溴酸钾-碘离子体系催化动力学电位法测定痕量亚硝酸根

实验中发现NO-2 对KBrO3 氧化I-的反应有很强的催化作用。可用碘离子选择电极跟踪反应过程 ,由此建立了测定痕量NO-2 的新方法。在适宜条件下 ,该指示反应为一级反应 ,反应速度可用电位变化ΔE表示。当时间固定 ,ΔE与NO-2 浓度在 0～ 1 6× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 4× 10 -10 mol/L。该方法已用于肉类、蔬菜、粮食和血清中NO-2 的测定 ,得到了可靠结果。

《饲料中碘的测定》硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法国家标准前处理方法修订解读

对修订的GB/T 13882—2023《饲料中碘的测定》第二法硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的关于前处理的修订内容进行了解读。该方法相较之前更改了碘标准工作溶液的配制方式、干灰化法并删除了湿法。采用580℃灰化样品,使试样中的碘酸根转换为碘离子,同时使用580℃处理碘标准中间溶液,补偿样品前处理过程中碘的损失。相较于修订前,修订后的前处理样品方法和配制标准系列曲线方式能显著提高方法的准确性。

氯酸钾-耐尔蓝体系催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根在醋酸介质中对氯酸钾氧化耐尔蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法.测定亚硝酸根的线性范围为0～0.3 mg/L,检出限为0.0n

碘-乙醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究。通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂。实验结果表明,0.200 0g炉渣样品用50mL碘-乙醇溶液浸取40min,采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量,金属铁的浸取率在97%以上,而氧化亚铁不被浸出。与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰。以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6%,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%。

8-羟基喹啉对碘离子修饰的B-Z化学振荡体系的扰动

研究了用碘化钾溶液对B—Z化学振荡反应的修饰，以8-羟基喹啉为被检测化合物考察了修饰前后B—Z化学振荡体系对环境的敏感性变化。结果表明，修饰后的B-Z化学振荡体系对8-羟基喹啉的灵敏度大为提高，在2．50×10^-9～3．16×10^-11mol／L范围内，振荡体系的周期变化值与8-羟基喹啉浓度的负对数呈现良好的线性关系，相关系数为0．9980。

碘-溴化十六烷基三甲铵缔合体系溶剂浮选褪色光度法测定SO_3^(2-)的研究

提出了碘 溴化十六烷基三甲胺缔合体系浮选褪色光度法测定SO3方法,方法的摩尔吸光系数为ε365=3.0×105L·mol-1·cm-1,最大吸收波长λmax2-0.10μg mL6次,RSD=1.8%,线性范围0～0 60μg mL,实=365nm,测定SO32-的质量分数。

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 。

钯(Ⅱ)-对碘偶氮氯膦-吐温-60三元体系分光光度法测微量钯的研究

在钯 (Ⅱ )与对碘偶氮氯膦配合物中加入吐温 6 0 ,形成三元显色体系 ,后者的灵敏度有显著的提高 ,其表观摩尔吸光系数ε63 8=6 0× 10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 1～ 1 2mg·L-1范围内符合比耳定律 ;同时方法的选择性亦有所改善 ,可在水相中直接测定微量钯 ,常见阳离子对此反应均无干扰 ,其他贵金属离子也有数倍的允许值 ,在钯催化剂回收液和二次阳极泥的微量钯的测定中 。

3-丙烯酰胺基-9-乙基咔唑/碘鎓盐体系敏化甲基丙烯酸甲酯光聚合

研究了 3_丙烯酰胺基_9_乙基咔唑 (AAECZ) /氯化二苯基碘钅翁盐 (DPIOC)组成的光敏引发体系引发的甲基丙烯酸甲酯 (MMA)光聚合 ,并研究了各因素对聚合速率的影响 ,得到了聚合动力学方程 ;讨论了温度对聚合反应的影响 。

I^-─Fe(Ⅲ)─H_2O_2─淀粉体系四氯化碳萃取光度法测定微量碘

在PH2．0－4．0的介质中Fe（Ⅲ）能协同过氧化氢氧化I-析出I2．提出了在酸性条件下I-—Fe（Ⅲ）—H2O2—淀粉体系用四氯化碳萃取光度法测定微量碘的方法．和I-—Fe（Ⅲ）—H2O2体系、I-—H2O2体系的四氯化碳萃取光度法测定微量碘相比较，灵敏度分别提高了1．4倍与3．2倍．该方法具有萃取时间短之特点，且用于食盐中微量的测定，结果令人满意．

用TTC与INT-电子传递体系活性表征重金属对污泥活性的影响

研究了不同浓度的Cu2 + 、Zn2 + 、Cd2 + 、Hg2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 和Ag+ 对污泥TTC和INT 电子传递体系活性产生的影响 ,比较了这 2个参数在表征污泥活性受重金属抑制时的灵敏性 .结果表明 ,各种重金属抑制污泥TTC 电子传递体系活性的IC50 小于抑制INT 电子传递体系活性的IC50 ,TTC 电子传递体系活性反映重金属毒性作用的灵敏性大于INT 电子传递体系活性 .实验的重金属离子呈现出不同的毒性作用 ,以TTC 电子传递体系活性为评价参数 ,毒性顺序为 :Hg2 + >Cd2 + >Cu2 + >Ag+ >Zn2 + >Ni2 + >Pb2 + ,以INT 电子传递体系活性为评价参数 ,毒性顺序为 :Hg2 + >Ag+ >Cu2 + >Cd2 + >Zn2 + >Ni2 + >Pb2 + .

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN^-体系吸光光度法测定微量NO_2^-的研究

研究了TAR(4 (2 噻唑偶氮) 间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.

断续流动注射-催化原子荧光光谱法测定碘

基于碘对亚砷酸 硫酸铈的催化反应 ,断续流动进样 ,用氢化物发生 原子荧光光谱法直接测定As 的浓度变化 ,建立了微量碘间接测定的方法。在实验条件下 ,碘离子的线性范围为 0～ 80 μg L ;相对标准偏差为 2 3%;检测限为 4μg L ;加标回收率为 92 5 %～ 98 2 %。测定结果与硫氰酸铁 亚硝酸催化动力学法相比具有很好的一致性。

溴酸钾—酸性铬蓝K体系催化分光光度法测定水样中痕量NO_2^-

介绍了一种在稀硫酸介质中 ,应用NO-2 对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应的催化作用 ,测定环境水样中痕量NO-2 的方法。方法检测限为 0 0 0 2 8mg/L ,相对标准差 (n =6 )小于 2 6 % ,加标回收率在 91%～ 10 5

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚合成方法的改进

由红磷 /碘 /醋酸体系还原 5 -乙酰胺基 - 2 -氯 - 4 -氟苯磺酰氯 ,然后水解合成 5 -氨基 - 2 -氯 - 4 -氟苯硫酚的方法与前文报道的用锌粉还原然后水解的方法相比 ,具有收率高、成本低和三废少的优点 ,总收率达到 95 %以上。

褪色光度法测定肉品中的亚硝酸盐

本文利用在酸性条件下亚硝酸盐对硫酸铁铵-硫氰酸钾体系的褪色效应,建立了褪色光度法测定肉品中亚硝酸盐的方法,探索了测定的最佳操作条件。最大吸收波长为452nm,表现摩尔吸光系数为3.23 10~4Lmol^(-1)cm^(-1),亚硝酸钠质量浓度在0～4μg/10ml范围内,符合比耳定律,回收率在97％～104％之间。用于样品中亚硝酸盐的测定,结果满意。

碘-淀粉体系褪色光度法测定食品中甲醛

建立了碘-淀粉体系褪色光度法测定甲醛含量的方法。适量的碘与淀粉溶液形成最大吸收波长为580 nm的蓝色配合物,加入适量的Na OH后,I2与Na OH生成的Na IO能定量地将甲醛氧化成甲酸,过量的Na IO则歧化生成Na IO3和Na I。将反应液调成酸性后,Na IO3与Na I反应重新生成I2。结果表明,加入甲醛的含量在0～75 ng/m L范围内时,碘-淀粉溶液与甲醛反应前后的吸光度差ΔA（y）与ρ（x）呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.0063x＋0.0013,线性相关系数r=0.9971。方法用于新鲜鱿鱼中甲醛含量的测定,结果与乙酰丙酮法一致。

分光光度法测定海带中的碘

讨论了用碘 -淀粉体系分光光度法测定海带中微量碘含量的方法。本实验以 Na NO2 作为氧化剂 ,使用淀粉作为显色剂 ,测得吸光度与含碘溶液浓度成线性关系 ,可检测范围为 0 .4～ 7μg· m L- 1 ,回收率为 85 %～12 0 % ,摩尔吸光系数为ε=1.2 6× 10 4 L· m ol- 1 · cm- 1 。该法具有准确度高 ,重现性好 ,简便快速的特点 。

碘-淀粉体系褪色光度法测定蜂蜜中葡萄糖的含量

适量的I2与淀粉溶液可形成最大吸收波长为580 nm的蓝色配合物,其浓度与吸光度成正比。往碘-淀粉体系加入适量的NaOH后,I2与NaOH生成的NaIO能定量地将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,过量的NaIO则发生歧化生成NaIO3和NaI。将反应后的溶液调成酸性后,NaIO3与NaI反应重新生成I2。在葡萄糖含量1.00μg/mL～8.00μg/mL的范围内,碘与淀粉溶液与葡萄糖反应前后吸光度差(ΔA)与加入的葡萄糖含量(p)有良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.196 8p+0.035 0,线性相关系数r=0.999 3。方法用于测定蜂蜜样品中葡萄糖含量,测得葡萄糖含量为29.4%,相对标准偏差为0.6%(n=6),加标回收率为98%～102%(n=6),方法检出限为0.015 2μg/mL,测定结果与国标高效液相色谱法相近,可以推广应用。