离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。

石墨烯-壳聚糖/金纳米粒子修饰电极同时测定亚硫酸根和亚硝酸根

采用滴涂法得到了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE),再采用电沉积的方法将HAuCl4直接还原成金纳米粒子,沉积在GR-CS表面,制得了GR-CS/AuNPs GCE修饰电极。采用透射电子显微镜(TEM)分别对制备的GR和构建的修饰电极GR-CS/AuNPs GCE进行了形貌表征。用循环伏安法研究了SO32-和NO2-在GR-CS/AuNPs GCE上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对SO32-和NO2-均有较好的电催化活性作用,并且能实现对两种物质的同时测定,SO32-和NO2-在该修饰电极上的线性范围分别为5～410μmol/L和1～380μmol/L,检出限(S/N=3)分别为1.0和0.25μmol/L。GR-CS/AuNPs GCE具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的SO32-和NO2-的含量测定,回收率为97.2%～102.6%,结果令人满意。

离子色谱法测定烟气脱硫海水中的亚硫酸根离子

建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO32-)的离子色谱-脉冲安培检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14mmol/L NaOH-12mmol/L Na2CO3溶液(pH11.7),流速1.2mL/min,脉冲安培法检测。因SO23-易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在。在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH12.0)沉淀海水中的Mg2+,以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱。采用该方法检测SO23-的线性范围为0～100mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05mg/L;对7.5,25.0和75.0mg/L的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO32-的检测,可得到令人满意的结果。

碱式硫酸铝解吸脱硫法抑制亚硫酸根氧化的试验

为了研究抑制石灰石-石膏湿法烟气脱硫中SO2-3氧化为SO2-4的不利副反应,配制了铝质量浓度为30g/L、碱度为26%的碱式硫酸铝溶液,分别进行不添加阻氧剂(空白)、添加2种阻氧剂(对苯二酚、乙醇)的SO2吸收及解吸效应试验,并分别采用间接碘量法和EDTA滴定法对溶液中的SO2-3和SO2-4浓度进行测定。试验结果表明:添加对苯二酚或乙醇均对SO2-3氧化为SO2-4具有抑制作用;添加对苯二酚的最佳浓度约为4mmol/L,SO2-3的氧化量较空白试验减少54%以上;添加乙醇的最佳浓度约为7 mmol/L,SO2-3的氧化量较空白试验减少63%以上;添加对苯二酚与乙醇均具有提高SO2解吸率效应,与空白试验相比,添加4mmol/L对苯二酚或7mmol/L乙醇时,SO2解吸率至少提高15%;就抑制氧化效应而言,添加乙醇的效果更好。

流动注射化学发光法测定亚硫酸根的研究

基于Fe(Ⅲ )氧化SO2 - 3生成Fe(Ⅱ )的反应和鲁米诺 O2 Fe(Ⅱ )化学发光反应相偶合 ,建立了流动注射化学发光测定SO2 - 3的方法 ,方法检出限为 3× 10 - 8g·ml- 1,RSD为 2 % ,方法用于食品中SO2 - 3的测定 。

基于香豆素343的荧光探针快速检测亚硫酸根

以香豆素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香豆素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-SO_2),并用~1H NMR、^(13)C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征。该探针与亚硫酸根离子(SO_3^(2-))发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香豆素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的。此探针对SO_3^(2-)具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO_3^(2-)的检测均无干扰。此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO_3^(2-)进行荧光成像。

硒(Ⅳ)-碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根

报道了一种单扫描极谱测定痕量亚硫酸根的方法。在高氯酸介质中，亚硫酸根可将 Ｓｅ（Ⅳ）还原为 Ｓｅ（０），在 ｐＨ １０．５的 ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在碘酸钾存在下，于－０．９０ Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一个灵敏的还原催化波，导数波高与亚硫酸根浓度在０～０．４ ｍｇ／Ｌ范围内 有线性关系，检出限为 ２ μｇ／Ｌ。研究了极谱波的性质，讨论了电极过程机理。应用本法测定了 空气中二氧化硫的含量。

用于亚硫酸根氧化速率测量的图像处理方法

开发了一种新的测量亚硫酸根氧化速率的图像处理方法。即在测量亚硫酸根氧化速率时 ,让单个氧气泡在亚硫酸钠溶液中反应 ,用摄像机拍下照片 ,用图像处理程序进行分析得出氧化速率。

KBrO_3-5-Br-PADAP体系催化动力学光度法测定痕量亚硫酸根

在H3PO4介质和室温条件下,痕量SO32-能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应.研究了该催化反应的最佳实验条件,建立了催化动力学光度法测定痕量SO32-的新方法.方法的线性范围为0.3～2.7μg/mL,检出限为1.82×10-7 g/mL.该法用于白葡萄酒中SO32-含量的测定,结果令人满意.

流通式化学发光传感器测定亚硫酸根

基于酸性介质中高锰酸钾氧化亚硫酸根产生化学发光,喹咛具有较强的增敏作用,设计出了流通式化学发光传感器。该传感器对亚硫酸根的线性响应范围为1.0×10-7～5.0×10-4g mL,检出限为5×10-8g mL,对1.0×10-6g mL的亚硫酸根进行11次连续测定,相对标准偏差为3.5%。从取样到测定的全部分析过程只需1min。作为分子识别和换能作用的离子交换柱,可连续使用200次以上。方法已用于啤酒中亚硫酸根的测定。

液芯波导与光强差技术测定食品中痕量亚硫酸根

采用超高亮绿色发光二极管作光源，使用9cm液芯波导管和光强差技术分光光度法测定食品中痕量亚硫酸根。分析采用国标GB／T5009．34-2003方法，线性范围的下限及检出限比通常的分光光度法均下降了1000倍。其线性范围为1．6×10^-11～1．6×10^-9g／mL，检出限为5×10^-12g／mL，RSD（n=11，1．6×10^-10g／mL）〈1％。

水杨醛二缩乙二胺锰(Ⅱ)配合物为载体的高选择性亚硫酸根离子电极的研究

研究了水杨醛二缩乙二胺锰(Ⅱ)配合物为载体的阴离子选择性电极。结果表明,水杨醛二缩乙二胺锰(Ⅱ)配合物对SO_3^(2-)有较高的选择性,且电极呈现反Hofmeister行为,其选择性次序为SO_3^(2-)>I^->SCN^->ClO_4^->NO_2^->NO_3^->S_2O_3^(2-)>Cl^->SO_4^(2-)。该电极响应速度快,具有良好的稳定性。用于化学试剂中SO_3^(2-)的测定,相对标准偏差为0.42％。

亚硫酸根离子荧光化学传感器的研制

亚硫酸根离子对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的5,10,15,20四苯基卟啉(TPP)/t(2,6二氧异丁基)β环糊精(DOBβCD)有可逆荧光熄灭作用。据此研制成测定亚硫酸根离子浓度的荧光化学传感器,该传感器敏感膜最佳组成质量分数为PVC308%,BOS615%,TPP150%,DOBβCD620%。在pH=65的KOHKH2PO4缓冲溶液底液中测定亚硫酸根离子,其线性响应范围为622×10-6～311×10-4mol/L,检测限为780×10-7mol/L,其响应时间小于40s。其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。可用于实际样品中亚硫酸根离子含量的测定。

铜氨溶液中亚硫酸根硫代硫酸根的氧化

在铜离子存在下，氨性溶液中亚硫酸根、硫代硫酸根的氧化，可分为起始阶段Ｖ１和后续阶段Ｖ２。Ｖ１比Ｖ２大两个数量级。溶液中加入硫酸根既能抑制ＳＯ３２－的氧化，又能抑制Ｓ２Ｏ３２－的氧化。为了减少Ｓ２Ｏ３２－的氧化，在硫代硫酸盐浸金系统中应尽量采用较低的铜浓度，较小的进氧量，较低的浸取温度，较短的浸取时间。

Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管修饰电极测定亚硫酸根

为建立一种简便、快速的亚硫酸根分析方法,采用滴涂法和电化学沉积法制备Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),通过循环伏安法研究亚硫酸根在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,在此基础上建立一种伏安法测定亚硫酸根的新方法。亚硫酸根的氧化峰电流与其物质量浓度在8.0×10-6~7.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为3.0×10-6 mol/L,水样中亚硫酸根的加标回收率在98%~102%之间。该方法具有操作简便、分析速度快和线性范围宽的优点,可用于实际样品中亚硫酸根的测定。

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10^(-6)~2.0×10^(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10^(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究

硫铵母液中硫离子,亚硫酸根离子,硫代硫酸根离子共存。这三种离子都能与碘发生氧化还原反应,本文主要阐述了如何将母液中的三种离子区分开来,并进行准确定量测定。

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极（Pt/GCE）.通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法.在pH为3的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-5～1.0×10^-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系（r=0.9919）,检测限为5.0×10^-6 mol/L.

簇合物膜亚硫酸根离子选择性电极的研制

报道了利用ＭｏＳ_４^(２－)在铜表面形成不溶性簇合物膜的性质，研制了一种簇合物膜亚硫酸根离子选择电极。电极对ＨＳＯ３－的线性响应范围为１×１０－４～１×１０－１ｍｏｌ／Ｌ；检测限为８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ；响应斜率为５８．５ｍＶ／ｄｅｃ．；适宜的ｐＨ范围为９～１０．