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HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量 被引量:3
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作者 高荣凯 关亮俊 +3 位作者 任海东 王敏 李琦 张宏桂 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第21期2898-2901,共4页
目的:建立同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate LP-C_(18),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为23... 目的:建立同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate LP-C_(18),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。结果:萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248~3.960、0.903~14.442μg(r≥0.999 6)范围内线性关系良好;检测限分别为0.009 9、0.003 5μg,定量限分别为0.024 8、0.008 9μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均回收率分别为99.83%、100.40%(RSD分别为1.42%、1.50%,n=6)。在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中,萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g(n=3);4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g(n=3)。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定;5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产最高。 展开更多
关键词 莱菔子 高效液相色谱法 萝卜硫苷 4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷 含量测定 产地
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α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成 被引量:2
2
作者 陆澄容 赵蓓 王璐 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第6期557-559,562,共4页
合成了 6个未见文献报道的α-亚磺酰基 -N ,N-二取代酰胺 ,比较了使用各种氧化剂将α-烷硫基 -N ,N -二取代酰胺氧化成目标分子的条件 。
关键词 α-烷硫基-N N-二取代酰胺 α-亚磺酰基-N N-二取代酰胺 氧化 氧化剂 合成 萃取剂 萃取性能
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β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺的合成研究 被引量:1
3
作者 赵蓓 陆澄容 沈琪 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期109-112,共4页
利用过氧化氢氧化 β 硫烷基 N ,N 二正丁基丙酰胺合成了 6个未见文献报道的 β 亚磺酰基 N ,N 二正丁基丙酰胺 ,并对产物进行了红外、氢核磁、质谱和元素分析等表征 .最后用 β 亚磺酰基 N ,N
关键词 β—亚磺酰基—N N-二正丁基丙酰胺 合成 β—硫烷基—N N—二正丁基丙酰胺 过氧化氢 结构 稀土离子 钍-铀核燃料 后处理 萃取剂
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α-甲亚磺酰基乙酰苯胺在盐酸体系中的Pummerer反应 被引量:2
4
作者 曾润生 陈军 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 1996年第4期83-85,共3页
本文用α—甲亚磺酰基乙酰苯胺为原料,在盐酸—二甲亚砜和盐酸—1,4一二氧六环两个体系中分别进行了Pummerer重排反应,结果均得到了α/α—二甲硫基乙酰苯胺。初步探讨了该重排反应的可能机理。
关键词 重排反应 亚磺酰基 乙酰苯胺 盐酸
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取代甲基亚磺酰基苯并咪唑类化合物的合成
5
作者 戴桂元 刘德龙 +2 位作者 刘蕴 胡涛 王玉成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期731-733,共3页
合成了一系列取代甲基硫代苯并咪唑类化合物,并在过氧乙酸的氧化下得到取代甲基亚磺酰基苯并咪唑类化合物,收率较好(79%~97%),代替了用间氯过氧苯甲酸进行氧化,反应过程稳定,降低了成本。
关键词 取代甲基亚磺酰基苯并咪唑类化合物 合成 过氧乙酸 氧化 消化性溃疡疾病 药物 化学结构
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N-甲基-α-(甲亚磺酰基)乙酰苯胺的烃基化反应研究
6
作者 曾润生 韩屏雯 +1 位作者 邹建平 陆忠娥 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期397-397,共1页
关键词 乙酰苯胺 烃基化反应 亚磺酰基 化学化工 苏州大学 加热回流反应 金属钠 活性甲基 分离提纯 柱层析法
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1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成
7
作者 张小林 陈根花 +1 位作者 曹树稳 余燕影 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2008年第2期146-147,150,共3页
以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40℃,反应时间1 h,产率为63.5%。经红外、核磁共振表征确... 以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40℃,反应时间1 h,产率为63.5%。经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构。 展开更多
关键词 1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷 萝卜硫素 合成
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α-取代亚磺酰基乙酸丁酯的合成及对铀(Ⅵ)的萃取
8
作者 陆澄容 赵蓓 顾黎颖 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期118-122,共5页
合成了3个α-取代亚磺酰基乙酸丁酯(SBAB),并研究了在硝酸介质中不同稀释剂、水相酸度、萃取剂浓度、萃取温度等对硝酸铀酰萃取性能的影响。结果表明,α-取代亚磺酰基乙酸丁酯系列化合物可以有效地从硝酸介质中萃取UO22+;取代基为烷基... 合成了3个α-取代亚磺酰基乙酸丁酯(SBAB),并研究了在硝酸介质中不同稀释剂、水相酸度、萃取剂浓度、萃取温度等对硝酸铀酰萃取性能的影响。结果表明,α-取代亚磺酰基乙酸丁酯系列化合物可以有效地从硝酸介质中萃取UO22+;取代基为烷基的萃取剂对U(Ⅵ)的萃取效果要优于取代基为芳环的结构;萃取反应为放热反应。 展开更多
关键词 α-取代亚磺酰基乙酸丁酯 合成 萃取 硝酸铀酰
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N-甲基-α-甲亚磺酰基苯丙酰苯胺的Pummerer重排反应
9
作者 曾润生 邹建平 +1 位作者 韩屏雯 陆志娥 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期396-396,共1页
关键词 Pummerer重排 苯丙酰苯 亚磺酰基 化学化工 Pummerer重排反应 苏州大学 烃基化反应 氯乙酸酐 乙酰苯胺 分离提纯
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(R)—1—对甲苯亚磺酰基—3—戊烯—2—酮的不对称Diels—Alder反应
10
作者 裴文 和田英治 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期487-487,共1页
关键词 对甲苯亚磺酰基 戊烯酮 环戊二烯 D-A反应
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1-(S_R)-对甲苯亚磺酰基-3-戊烯-2-酮与环戊二烯的不对称催化环加成反应
11
作者 裴文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期251-253,共3页
前文曾报道了α-苯磺酰基-α,β-不饱和酮作为双烯体和亲双烯体所进行的不对称催化HeteroDiels-Alder反应[1]和Diels-Alder反应[2].为深入研究其反应机理,提出反应过渡态模型和鉴定环加成物... 前文曾报道了α-苯磺酰基-α,β-不饱和酮作为双烯体和亲双烯体所进行的不对称催化HeteroDiels-Alder反应[1]和Diels-Alder反应[2].为深入研究其反应机理,提出反应过渡态模型和鉴定环加成物构型,本文报道1-(SR)-对甲苯... 展开更多
关键词 对甲苯亚磺酰基 不对称 环加成 戊烯酮 环戊二烯
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咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物亚磺酰基化探索合成
12
作者 李术艳 姚玉彬 《广州化工》 CAS 2019年第15期46-48,68,共4页
以6-芳基咪唑并[2,1-b]噻唑并苯等底物与氟虫腈类似物二硫醚为起始原料,探索合成具有潜在生物活性的亚磺酰基咪唑杂环化合物。研究表明,在乙醇介质中,60℃,用I2/H2O2催化氧化,合成产物的产率高,区域选择性好,用时少。通过红外光谱、核... 以6-芳基咪唑并[2,1-b]噻唑并苯等底物与氟虫腈类似物二硫醚为起始原料,探索合成具有潜在生物活性的亚磺酰基咪唑杂环化合物。研究表明,在乙醇介质中,60℃,用I2/H2O2催化氧化,合成产物的产率高,区域选择性好,用时少。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、X-单晶衍射仪、高效液质联用仪等分析方法对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。 展开更多
关键词 咪唑并[2. 1-b]噻唑 氟虫腈 二硫醚 亚磺酰基
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新型酰基磺酰亚胺类化合物的合成及生物活性
13
作者 李瑞丽 徐志红 +2 位作者 周静 杜晓英 朱祥 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期52-60,共9页
以邻苯二甲酸酐、磺胺和氯甲酸丁酯为原料,通过活性亚结构拼接合成了一个系列20个新型酰基磺酰亚胺类衍生物3a~3t,其结构均经过了1H NMR、13C NMR和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和茎叶喷雾法测定了目标化合物的抑菌活性和除... 以邻苯二甲酸酐、磺胺和氯甲酸丁酯为原料,通过活性亚结构拼接合成了一个系列20个新型酰基磺酰亚胺类衍生物3a~3t,其结构均经过了1H NMR、13C NMR和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和茎叶喷雾法测定了目标化合物的抑菌活性和除草活性。抑菌活性测定结果显示:在50 mg/L下,大部分化合物对油菜菌核病菌、茶叶炭疽病菌、白芨白绢病菌和辣椒疫霉具有较好的抑制作用;化合物3f、3n和3q对油菜菌核病菌的抑制率分别为63.98%、79.56%和77.83%,优于对照药剂磺草灵(58.78%);化合物3q对油菜菌核病菌、茶叶炭疽病菌的EC50值分别为10.49 mg/L和21.57 mg/L,优于磺草灵。除草活性测定结果显示,在150 mg/L时,化合物3a对稗草的鲜重防效为52.48%,低于磺草灵(71.68%)。本研究所合成的新型酰基磺酰亚胺类新化合物具有较好的抑菌活性,可为新型酰基磺酰亚胺衍生物的抑菌活性研究提供参考。 展开更多
关键词 酰基胺类化合物 氨基甲酸酯 抑菌活性 除草活性
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4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯结合微管蛋白诱导A549细胞凋亡的分子机制研究(英文) 被引量:1
14
作者 王楠 屈涛 +4 位作者 沈莲清 王奎武 王向阳 吴爱丽 唐跃 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期934-939,共6页
4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯是从萝卜中分离出的抗肿瘤单体化合物。本研究主要探讨了4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯对人非小细胞肺癌A549细胞增殖、凋亡的影响及其与微管蛋白的作用模式。结果发现,4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基... 4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯是从萝卜中分离出的抗肿瘤单体化合物。本研究主要探讨了4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯对人非小细胞肺癌A549细胞增殖、凋亡的影响及其与微管蛋白的作用模式。结果发现,4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯可以有效抑制A549细胞增殖,并能诱导其凋亡,呈剂量依赖关系。分子对接研究结果表明,4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯与由Ala314、Cys315、Cys316、Gly350、Phe351、Lys352、Cys347、Pro348和Phe343等氨基酸残基组成的亲脂性活性口袋中的Cys347以共价键结合,并与Lys352以氢键结合。因此,4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯通过与微管蛋白以共价键和氢键形式结合,来抑制微管蛋白聚合并诱导A549细胞凋亡。 展开更多
关键词 4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基异硫氰酸酯 非小细胞肺癌 微管蛋白 分子对接
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基于Topomer CoMFA的苯磺酰基亚胺噻唑衍生物的三维定量构效关系研究和分子设计 被引量:4
15
作者 仝建波 秦尚尚 +1 位作者 雷珊 王洋 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2018年第6期925-932,共8页
采用Topomer CoMFA方法对21个苯磺酰基亚胺噻唑衍生物进行三维定量构效关系研究,得到了HIV-1非核苷类逆转录酶抑制剂的3D-QSAR模型,其拟合复相关系数r2=0.964,交互验证复相关系数q2=0.801,外部验证复相关系数Qext2=0.959;采用基于片段... 采用Topomer CoMFA方法对21个苯磺酰基亚胺噻唑衍生物进行三维定量构效关系研究,得到了HIV-1非核苷类逆转录酶抑制剂的3D-QSAR模型,其拟合复相关系数r2=0.964,交互验证复相关系数q2=0.801,外部验证复相关系数Qext2=0.959;采用基于片段的药物设计方法 Topomer Search从ZINC数据库中虚拟筛选出3个Ra基团和7个Rb基团,且设计得到21个新化合物.结果表明:该模型不仅稳定性良好,而且具有较强的预测能力;采用Topomer Search技术能够有效的筛选进而设计出新的化合物,为抗艾滋病新药的设计提供理论依据. 展开更多
关键词 Topomer COMFA 酰基胺噻唑衍生物 定量构效关系 Topomer Search 新药设计
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N′-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 覃章兰 李超 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期388-391,共4页
将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试... 将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试结果表明,大部分化合物对黄瓜灰霉病菌、油菜菌核病菌抑制效果很好,特别是化合物5b和5l对5种病菌抑制率均在87%以上,有的病菌抑制率达到100%。 展开更多
关键词 N-′(芳基噁二唑基)-N-(邻苯酰甲酰胺乙酰基)硫脲 合成 抑菌活性
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N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成
17
作者 廖祥伟 吴晓峰 +2 位作者 葛大伦 程永浩 吴松 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期990-992,共3页
目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱... 目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24.8%。结论:该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备。 展开更多
关键词 N-羟乙基-2-(3'-硝基联苯基-4-酰基)乙酰胺 PDE3B选择性抑制剂 药物合成
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2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及其抗炎活性
18
作者 周乐 张美慧 +2 位作者 冈田 邦辅 徐莉英 董金华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第4期193-196,i0001,共5页
目的设计合成2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4-甲磺酰基苯甲醛及胺类化合物为原料,经多步反应合成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结... 目的设计合成2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4-甲磺酰基苯甲醛及胺类化合物为原料,经多步反应合成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果与结论共合成10个新化合物,经1H-NMR和MS确证其结构。初步药理实验结果显示9个目标化合物均具有一定的抗炎活性。 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 化学合成 2-(E)-(4-甲酰基)苄基环戊酮 MANNICH碱 抗炎活性
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环二胺衍生物 合成 N N′-二(对甲基苯酰基)-3-甲氧胺基-1 5-二氮环辛烷
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N-磺酰基亚胺合成吡咯衍生物的合环反应研究进展
20
作者 金卫波 崔冬梅 《浙江化工》 CAS 2009年第4期12-15,共4页
概述了N-磺酰基亚胺类化合物和不同底物合成各类吡咯衍生物的合环反应。由于吡咯及其衍生物在生物及医药领域有着广阔的应用,因而此类反应具有很好的研究前景。
关键词 N-酰基胺化合物 吡咯衍生物 合环反应
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