N－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（SINA）为柱前衍生试剂反相高效液相色谱分离测定肽及其水解产物

以自行合成的丁二酰亚胺羧酸活性酯类试剂Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯为柱前衍生试剂，用反相高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、三甘肽、二甘肽及谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸，在Ｃ１８柱上，采用的流动相为含１５ｍｍｏｌ／Ｌ、ｐＨ＝５．４的醋酸－醋酸钠缓冲溶液和３％的乙酸乙酯的甲醇－水（１７／８０，体积比）溶液，１６ｍｉｎ内６种衍生物得到完全分离，当信噪比为３：１时，检测限达ｐｍｏｌ级，重现性良好．

用稀氨基腈溶液合成3－氨基－3－甲氧基－N－氰基－2－丙烯亚胺酸甲酯

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯，并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同。这可大大降低生产成本。

手性亚膦(磷)酸联二萘酚(胺)酯配体的应用研究

本文综述了手性亚膦 (磷 )酸联二萘酚酯及手性亚膦 (磷 )

一锅法合成芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯

以I2为催化剂,原甲酸三乙酯、芳(杂环)胺和亚磷酸二乙酯为原料,室温无溶剂条件下,一锅合成了系列芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯,收率96%~99%。当I2物质的量分数为5%时,产物收率最高。本方法底物适用范围广,操作简单。I2作为催化剂,安全高效。

11-苄硫醇十一酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯的制备

硫醇类化合物通过Au-S可以共价结合于金表面,形成高度有序的自组装膜,因而硫醇及其衍生物的合成引起了人们的广泛兴趣,而本文主要是通过活化酯法合成含不同链长的巯基生物素衍生物的中间体——11-苄硫醇十一酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯,并用1HNMR对产物的分子结构进行了表征。

硅基酮亚胺类化合物的合成

介绍了一种高效合成硅基酮亚胺的方法,通过硅锂试剂对亚胺酸酯加成,然后用1 mol/L HCl淬灭反应,以中等产率得到了一系列硅基酮亚胺化合物。

辛二酸二琥珀酰亚胺酯交联血红蛋白制备红细胞代用品

探索了用辛二酸二琥珀酰亚胺酯(DSS)作为分子内交联剂交联血红蛋白的亚基，以制备新型红细胞代用品．采用多角度激光散射检测器(MALLS)与高效液相色谱(HPLC)连接进行检测，辅之以变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析反应产物组成．实验在局部百级的洁净室内进行，低温4℃下反应1h，交联产物中83．8％为重均分子量(Mw)66．8kD的分子内交联血红蛋白，16．2％是Mw为146．6和306．4kD的低聚血红蛋白．通过流动相中添加1 mol／LMgCl2的凝胶过滤色谱验证，交联后的血红蛋白在生理环境下不会解聚．联用反相高效液相色谱与质谱(RP-HPLC-MS)初步确定，交联为非定点反应，主要在α-α亚基间进行．交联反应增强了血红蛋白亚基的疏水性，影响了血红蛋白的载氧活性，P50和Hill系数由交联前的21．8和2．22mmHg分别降至14.3和1．41mmHg，仍具有一定的载氧能力．等电聚焦(IEF)电泳表明，制备的DSS交联血红蛋白的等电点降至4．6～5．2之间，接近于不透过血管壁的血清白蛋白．产品经小鼠异常毒性试验证实具有一定的生物安全性，大鼠的换血试验表明DSS交联血红蛋白并未引起血压升高，也未见其他明显的副作用．还对DSS交联血红蛋白与文献已有的双阿司匹林交联血红蛋白的产物特性进行了比较．

一种新型的193nm光致抗蚀剂用光产酸剂的性质分析

合成了几种N-羟基马来海松酸酰亚胺磺酸酯,它们在常用的溶剂中有良好的溶解性,且具有良好的热稳定性。以聚乙二醇做成膜树脂,测定了这些化合物在膜层中的紫外吸收强度,表明它们在193nm处具有适当的吸收和良好的透明性。以254nm低压汞灯作曝光光源,研究了这些化合物的光解性质和成像性质。

保护的3,6位支化葡萄三糖选择性合成

以2,3,4,6-四-O-苯甲酰-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯为糖基供体,与不保护的烯丙基-α-D-吡喃葡萄糖苷为糖基受体进行一锅糖苷化法反应制得标题化合物。同时,对反应溶剂及配比进行了考察,目标产物及重要中间体的结构经MS、1HNMR、13CNMR及1H-1H COSY表征。

2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷的合成

通过Schmidt糖苷化反应,合成了2个新化合物2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。

β-淀粉样蛋白与膜脂作用后的交联研究

β淀粉样蛋白(Aβ)与细胞膜相互作用形成寡聚体存在于膜脂内,聚丙烯酰胺凝胶电泳常用于分析这些膜内寡聚体的结构和状态,但十二烷基硫酸钠(SDS)使得寡聚体原有的结构极易被破坏,使用合适的交联剂来稳定蛋白在膜上的状态,从而获取寡聚体本身的结构.用双琥珀酰亚胺辛二酸酯磺酸钠盐(BS3)对Aβ42进行交联,将BS3与戊二醛交联进行比较分析,通过电泳、脂质体技术,并采用电镜照片对照分析.实验结果显示:1)BS3交联后的样品能保持蛋白原先的状态;2)BS3不会导致蛋白过度交联,很适合作为分析膜脂与β淀粉样蛋白相互作用的交联剂.因此,报道了BS3分析β淀粉样蛋白这种易聚集蛋白在插膜后的结构,且BS3可以替代戊二醛成为更有效的交联剂,这将为β淀粉样蛋白及其他易聚集蛋白插膜提供很好的研究方法.

BS^3交联分析β淀粉样蛋白的寡聚结构

使用交联剂双琥珀酰亚胺辛二酸酯磺酸钠盐(Bis(sulfosuccinimidyl),BS3)对Aβ1-42进行交联,通过与之前报道的戊二醛交联进行比较分析,可以看出BS3更适合分析蛋白的寡聚状态,这将为Aβ蛋白及类似的易聚集蛋白在体内、外研究提供很好的参考。

2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1,5-b][1,2,4]三唑的合成工艺改进

介绍了在碱催化条件下以对硝基苯甲腈为起始原料,醇解生成对硝基苯甲亚胺酸甲酯,继而氨化、肟化一锅反应,并采用氢化还原的方法最终合成2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1,5-b][1,2,4]三唑,总收率达68.6%。

Kinetic Treatment for Copolymerization of Styrene or Methyl Methacrylate with N-phenylmaleimide

Shirota's kinetic model and our kinetic model were used to treat the kinetic data of styrene (St) and N-phenylmaleimide (PMI) copolymerization in which charge-transfer complex (CTC) was formed. The results obtained by Shirota's kinetic model were disagreed with the experiments and the experimental phenomena could not be explained. The kinetic data of all feed fractions can be treated with our kinetic model, and the experimental phenomena can be explained from the propagation constants and reactivity ratios. Our kinetic model is also suitable for the kinetic data of methyl methacrylate (MMA) and PMI copolymerization in which CTC can not be formed.