一种合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的新方法

4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮是一种重要的合成子,合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的方法较多,但反应条件较为苛刻。本文用苯并噻唑亚胺与吡唑酮进行反应,合成了4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮,收率高达96%,并进行了普适性研究,均能以较好的收率得到目标产物。

5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮的溴代反应

以5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮为原料,在Br2∶原料∶CCl4=1 mmol∶1 mmol∶20 mL的优化反应条件下,白炽灯光引发下发生自由基溴代反应顺利生成新化合物5-(4-溴甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮,产品通过重结晶纯化,收率达到70%.

1,3;2,4—二亚苄基山梨醇的合成工艺研究

以山梨醇和苯甲醛为原料,对甲基苯磺酸为催化剂进行反应制得1,3;2,4-二亚苄基山梨醇(DBS).考察了醛醇比、催化剂用量、环己烷用量对反应的影响.结果发现,在本实验条件下,当苯甲醛和山梨醇的重量比为1.8～2.0,甲基苯磺酸(TAS)催化剂和环己烷用量分别为0.75%～1%、55%～60%时,DBS收率可达75%以上.

固相合成α，α′双亚苄基环酮

报导了在固相条件下合成α,α＇-双亚苄基环酮的方法,该法反应时间短、收率高、操作简便.

聚烯烃透明化添加剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)系列产品的研制

研究了合成二亚苄基山梨糖醇（ＤＢＳ）、二（对甲基苄叉）山梨糖醇（ｐＭｅＤＢＳ）和二（对氯苄叉）山梨糖醇（ｐＣｌＤＢＳ）系列产品的投料摩尔比、反应时间、催化剂对甲基苯磺酸和促进剂甲醇用量等因素对ＤＢＳ产品收率和熔点的影响。在苯甲醛（或对甲基、对氯苯甲醛）和山梨糖醇投料摩尔比为２１∶１，对甲基苯磺酸、甲醇用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总量的１２％和２３６％，反应时间５５ｈ条件下，ＤＢＳ、ｐＭｅＤＢＳ和ｐＣｌＤＢＳ产品收率大于８０％，熔点分别为２０２～２１６℃、２３０～２４０℃和２４５～２５８℃。

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸的动力学

In this paper,the preparation of phenylpyruvic acid by hydrolysis of 5-benzalhydantoin and its dynamic behavior were studied. The optimized condition of hydrolysis was: reaction in the presence of sodium hydroxide as hydrolyte proceeding for two hours at 100?℃.The degradation of 5-benzalhydantoin was close to 100%.

成核剂1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基木糖醇的合成及其对聚丙烯的改性

以3,4-二甲基苯甲醛和木糖醇为原料合成1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基木糖醇(DMDBX),将DMDBX作为成核剂使用溶液沉淀法制备DMDBX质量分数分别为0、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%的聚丙烯(PP)样品,采用红外光谱仪、差示扫描量热仪、X射线衍射仪和偏光显微镜等方法,研究了DMDBX对PP结晶结构和结晶性能的影响。结果表明,DMDBX是PP的有效α晶型诱导剂,DMDBX的加入能诱导大量球晶生成,导致结晶峰尖锐,结晶温度区间变窄,结晶度提高15%左右,FT-IR、X射线衍射和DSC等分析结果一致。在PP中添加0.3%～0.5%DMDBX时,聚丙烯的改性效果最好,结晶度达到最大值。采用修正Avrami方程Jeziorny法处理非等温结晶动力学结果表明,添加DMDBX的PP Avrami指数约为3,说明DMDBX起到了异相成核的作用,使PP结晶过程的成核和生长方式发生了改变。

2-(E)-(4-甲磺酰氨基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及抗炎活性

目的设计合成 2 (E) (4 甲磺酰氨基 )亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物 ,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4 硝基苯甲醛及胺类化合物为原料 ,经多步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果与结论共合成 11个新化合物 ,经IR、1H NMR和MS确证其结构。初步药理实验结果显示 ,化合物 6f、6i具有一定的抗炎活性。

2-(E)-亚苄基-5-氨甲基环戊醇类化合物的合成及抗炎活性研究

目的设计合成2-(E)-亚苄基-5-氨甲基环戊醇类化合物,并对其抗炎活性进行初步的评价。方法以环戊酮为起始原料,通过Stork烯胺反应、Mannich反应、选择性还原制备目标化合物;以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果共合成了12个新化合物,经1H-NMR、MS和IR确证结构。初步药理实验结果显示10个目标化合物具有较强的抗炎活性。结论目标化合物稳定性有所提高并且保留了抗炎活性。

亚苄基丙酮苯甲酰腙Zn(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙(HL)配体与Zn(NO3)2溶液进行反应,得到配合物Zn(L Py)2,并培养出其晶体,然后通过FTIR、热分析及X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物Zn(LPy)2分子最小,不对称独立单元化学式为C44H40ZnN6O2,为扭曲的四角双锥构型,属于P-1空间群,晶胞参数a=1.075 63(18)nm,b=1.357 9(2)nm,c=1.440 2(2)nm;α=83.503(3)°,β=84.282(3)°,γ=66.818(3)°,V=1.917 8(5)nm3,Z=2,F(000)=788,R1=0.049 6.使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等3种细菌的抑菌活性.抑菌实验结果表明,配体(HL)和配合物均有较好抑菌活性.

DABCO催化蒽酮与二亚苄基丙酮的Michael加成反应研究

以二亚苄基丙酮类衍生物和蒽酮为原料,采用有机催化合成9种新型蒽酮衍生物,考察不同催化剂、溶剂等反应条件对产品产率的影响,筛选得到最优催化剂为三乙烯二胺(DABCO),最优溶剂为二氯甲烷,产率最高达89.9%。

注塑成型二亚苄基山梨糖醇/茂金属等规聚丙烯的结晶结构及力学性能

利用普通注塑(CIM)和振动剪切注塑(OSIM)方法制备了二亚苄基山梨糖醇(DBS)不同质量含量的茂金属等规聚丙烯(m-iPP)试样,并研究了制品的结晶结构和性能。对试样的X射线衍射和差示扫描量热分析表明,DBS的加入使γ晶相对含量(fγ)减少,这是由于DBS生成网络结构增强了成型过程中α和γ晶的取向生成,进而抑制了试样中的γ晶含量。对试样的力学性能研究发现,添加0.5%DBS且经过OSIM成型的m-iPP试样具有最高的拉伸强度为45.2 MPa。

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸乙酯的合成

Improved synthesis of 2 (3 nitrobenzylidene) acetoacetate was reported, and the effect of catalyst was compared. The new process had good yield of 91%.

N-亚苄基苯胺衍生物的非线性光学有限场/AM1计算

利用有限场／ＡＭ１方法对具有Ｄ－π－Ａ结构的Ｎ－亚苄基苯胺衍生物的一阶极化率、非线性光学二阶和三阶极化率进行了计算，并考察和讨论了不同取代基对分子的非线性光学性质的影响。

二亚苄基山梨糖醇类成核剂脱除气味的方法

二亚苄基山梨糖醇及其衍生物是一类应用效果好、市场前景比较广阔的聚烯烃塑料透明化成核剂。分析了二亚苄基山梨糖醇类成核剂产生异味的原因 ,对不同的除味方法做了综述性介绍和简要评述。

酪氨酸蛋白激酶抑制剂:亚苄基丙二腈类衍生物定量构效关系的量子化学研究

用量子化学从头算方法,对亚苄丙二腈衍生物的定量构效关系(QSAR)进行了研究,结果显示:指示变量I,偶极矩Dipole和最低空轨道的能量ELUMO对亚苄丙二腈衍生物的抑制活性有很大影响,回归分析得到了相关性好的相关模型(R=0.95).I=0时,亚苄基丙二腈类衍生物的抑制作用由其化学反应性决定;I=1时其抑制作用由其静电性决定.

相转移催化合成亚苄基丙酮

相转移催化合成亚苄基丙酮丁养军，刘永军（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）亚辛基丙酮是一个用途很广泛的有机化名物，尤其是在香料工业和电镀工业中［‘·’‘。它具有强香豌豆型香气，用于调配香豌豆系列香粽和果香食用香精，亦用于橙花和风信子等香基它本身是...

聚烯烃成核剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)的提纯及表征

以山梨醇为原料合成了二亚苄基山梨糖醇(DBS),对DBS纯化过程进行了不同条件研究,结果表明用环己烷/丙酮60/40(v/v)的处理效果最好,DBS的最终产率达到85.9%,产品的纯度也达到98.3%。对DBS样品进行了各种表征,核磁共振结果显示DBS具有蝴蝶状结构。

5-芳亚苄基巴比妥酸的固态合成

巴比妥酸衍生物是一类具有重要生理活性的含氮杂环化合物,其中,亚烃基巴比妥酸是合成安眠镇静类药物和其它杂环化合物的重要中间体,还可用做药物抗痒剂[1]和非线性光学材料[2]. 其合成已有很多报道,如醛与巴比妥酸的液相缩合反应[3]、蒙脱土KSF催化下的微波缩合反应[4]、无催化剂存在下的微波缩合反应[5]以及红外光照射下的缩合反应[6]. 这些方法或者需要溶剂的存在,或者需要提供微波、红外光照射等条件. 本文报道室温下芳醛与巴比妥酸用醋酸铵催化经固相研磨制备5-芳亚苄基巴比妥酸的缩合反应.

亚苄基山梨醇衍生物在有机溶剂中的自组装及凝胶化研究

从分子结构的差异、亲溶剂作用、分子几何构型、相转变热焓以及溶剂极性等方面研究了三种亚苄基山梨醇衍生物凝胶剂在有机溶剂中的自组装和凝胶化机理.三种衍生物凝胶剂在结构上的差别仅在于亚苄基上甲基取代基数量不同.结果表明:由于亲溶剂作用的增加和分子几何构型的优化,含甲基多的凝胶剂在有机溶剂中的自组装能力强,表现在具有低的最低凝胶化浓度和高的相转变温度.而溶剂极性的增强,使三种衍生物凝胶剂形成的凝胶相转变温度降低.偏光显微镜照片表明该凝胶剂在正辛醇凝胶中的聚集体晶型不同.场发射扫描电镜照片表明三种衍生物凝胶剂自组装形成相互缠绕的纤维束网络结构.紫外吸收光谱表明,对比其溶液态,三种衍生物聚集体苯环的K带发生红移,表明π-π堆积作用是亚苄基山梨醇衍生物凝胶剂自组装的驱动力之一;红移的幅度随苯环上甲基数量的增加而增加,这与三种衍生物形成的分子凝胶的热稳定性相吻合.