亚苄基海因水解制备苯丙酮酸的动力学

In this paper,the preparation of phenylpyruvic acid by hydrolysis of 5-benzalhydantoin and its dynamic behavior were studied. The optimized condition of hydrolysis was: reaction in the presence of sodium hydroxide as hydrolyte proceeding for two hours at 100?℃.The degradation of 5-benzalhydantoin was close to 100%.

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测.具体液相色谱条件为:流动相:乙腈-5 mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4.5),流速0.5 mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C8,5 μm,4.6×150 mm,20 ℃;二极管阵列检测器,检测波长:204 nm.色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1.03×105 Pa,电喷雾电压-4 200 V,离子源温度500 ℃,辅助雾化气1.37×105 Pa,干燥气4.13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z 40～600.液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0.999 05和0.999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为101.45 %和97.23 %,相对标准偏差为1.002%和0.833 8%.精密度以相对标准偏差来表示,分别为0.591 9 % 和0.648 2 %.结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制.

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸钠结晶过程

在分析苯丙酮酸钠在碱性溶液中溶解度的基础上 ,对亚苄基海因碱性水解液中的苯丙酮酸钠的结晶过程进行了研究。通过对中和用酸的选择、加酸过程和搅拌速度的控制、以及结晶时间的选择 ,得到了优化的结晶工艺。苯丙酮酸钠的结晶收率达到 91.7% ,纯度达到 98.5 %。

5-不饱和取代海因的紫外光谱及其应用

亚苄基海因、对羟基亚苄基海因、吲哚亚甲基海因的最大吸收波长分别在324、370、360nm处,而其相应的饱和取代海因则均无吸收。对羟基亚苄基海因由于酚羟基的存在,pH对其吸收光谱有较大影响。采用紫外分光光度法检测不饱和取代海因具有良好回收率,分别为99%～101%、95%～104%、98%～101%,更适合于加氢过程的在线检测。

化学-酶法制备L-酪氨酸

利用化学－酶法由海因衍生物——对羟基亚苄基海因制备Ｌ－酪氨酸，对对羟基亚苄基海因碱解生成酮酸的工艺条件进行了较为详细的研究，并对酮酸酶法转化Ｌ－酪氨酸进行了初步的研究。结果证明根据这条路线制备Ｌ－酪氨酸具有较高的收率，是可行的。