亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。

盐酸羟胺还原—亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅰ)

在ｐＨ４．５０的酸性介质中，亚铜试剂与Ｃｕ（Ⅰ）生成紫色配合物，与强酸性阳离子交换树脂交换吸附，可进行树脂相分光光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅰ）．最大吸收波长λｍａｘ为５２０ｎｍ；表观摩尔吸光系数ε为６．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；Ｃｕ（Ⅰ）在０～１．４８ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律．用此法测定天然水中痕量Ｃｕ（Ⅰ）。

亚磺化脱卤试剂在有机合成中的应用

本文综述了亚磺化脱卤试剂在有机合成中的应用。特别是氟烷基化反应中的应用。

铜试剂亚铜分光光度法测定水中的丁基黄原酸

使用铜试剂亚铜分光光度法测定水中的丁基黄原酸。在pH5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,于436nm处定量测定。方法检出限为0.002mg/L,精密度准确度高,经济适用,能够满足一般实验室水样分析的需要。

采用甲亚胺试剂分光光度法进行土壤有效硼测定的影响因素分析

采用甲亚胺试剂分光光度法进行土壤有效硼的测定,此法经济、便捷、操作简单,便于大批量操作。但此法影响因素较多,各个因素有正负交互的作用,使得结果错综复杂~[1]。样品稳定时间、测定温度、湿度、实验室用水及实验室玻璃器皿的洁净程度都会影响检测的准确性,处理不得当会导致实验数据失效。实验结果显示,实验室采用去离子水,实验室温度在22℃~26℃,湿度在45%~55%之间,显色后1 h内完成数据采集,测得的实验结果准确有效,符合质量控制要求。

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸

在盐酸羟胺还原体系中萃取，用铜试剂将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜，进而分光测定丁基黄原酸的新方法．大大提高了比色法的灵敏度，其浓度在０～８０μｇ／Ｌ符合比耳定律，相对误差小于１．５％，平均回收率达９２％～１０５％，适用于水中丁基黄原酸的测定．

聚合物负载苯亚硒酸试剂促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯

在30%双氧水和醇组成体系中,聚合物负载的苯亚硒酸试剂可有效地促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯;相应伯醇和仲醇的羧酸酯的产率中等到良好,但在含叔醇的体系中没有相应的羧酸酯生成.聚合物负载的苯亚硒酸试剂无需处理即可循环使用,其活性无明显下降.

钛的亚烷基化试剂研究新进展

综述了近年来钛的亚烷基化试剂的研究进展。

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸的研究

在p H5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子,水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取,黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,于436nm处定量测定。21个空白样品测得方法检出限为0.001mg/L,工作曲线线性良好,r〉0.9990,中间浓度标准溶液连续6次测定的RSD为1.3%,方法精密度较高。在饮用水样品中加入一定的标准溶液,测得加标回收率在99%-114%,操作简单,经济适用,适用于饮用水中丁基黄原酸的测定。

亚甲基蓝试剂对吸蓝量测定结果的影响

对不同厂家生产的技术指标完全相同的亚甲基蓝试剂,分别用烘干试剂和未烘干试剂进行对比试验,并根据试验数据分析其对膨润土吸蓝量测定结果的影响。

铜试剂亚铜分光光度法测定丁基黄原酸方法的探讨

丁基黄原酸是地表水环境质量监测的难点项目之一,目前常用的方法是GB/T5750.08-2006中规定的铜试剂亚铜分光光度法。实际操作中,由于该方法灵敏度低、重现性差,较难掌握。通过优化多种条件,本实验对该方法进行了系统地探讨和研究,如盐酸羟胺的加入量及水溶液的静置时间、丁基黄原酸标准使用液的加入顺序、溶液酸碱度、洗涤次数、干燥方式等。提高了方法的灵敏度,并对实际饮用水和水源水样品进行了测定,解决了一些操作中常见的技术问题,以便监测人员在实际监测工作中能够更好地应用。

生活饮用水中丁基黄原酸测定方法的优化

丁基黄原酸是饮用水的测定指标,通常采用铜试剂亚铜分光光度法测定,测定时灵敏度低、重现性差,是水质监测难点之一。文章对测定时影响较大的因素和未明确的技术点进行了优化,推荐调整盐酸羟胺投加量为2.00 g、振摇萃取时间5 min,确定DDTC投加量0.1-0.2 g、显色反应时间10 min。优化后方法检出限0.50μg,低于国标方法的检出限1μg,方法灵敏度明显提升,解决了操作中的一些技术问题,以便更好地应用。

不同分析方法测定水中丁基黄原酸的比较

探讨了铜试剂亚铜分光光度法、紫外分光光度法、吹扫捕集/气相色谱-质谱法3种分析方法对测定水中丁基黄原酸的影响,从样品采集和保存、方法原理和干扰、方法检出限和标准曲线、精密度和加标回收率、实际样品分析结果等方面,比较了3种分析方法的优缺点及适用范围。结果表明:采集未知样品时,应保持样品的弱碱性,并尽快地分析。由于丁基黄原酸仅存在于选矿废水中,因此对于环境介质水样,若样品中丁基黄原酸质量浓度低于嗅阈值,可优先选用吹扫捕集/气相色谱-质谱法;否则,可选用紫外分光光度法并辅助铜试剂亚铜分光光度法。

水中丁基黄原酸的测定方法比较

丁基黄原酸是地表水环境质量监测项目之一,目前常用的测定方法是《饮用水卫生标准》中规定的铜试剂亚铜分光光度法。分析研究了铜试剂亚铜分光光度法、紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸的优缺点,对比了两种方法的工作曲线、检出限、精密度、准确度,比较结果表明,两种方法均能满足实验测定要求,结果差异不大,但各有优劣势。

仅用微皂化作用和与铜离子的新反应测定谷物及其制品和商品油中的生育酚总量

本文论述了谷物、食用油和精炼油副产品中生育酚的提取、纯化和化学测定的一系列方法。结果表明,用KOH乙醇溶液以微皂化细心处理,能除去非生育酚的还原性物质。用与铜离子的新反应和与2,2′—联喹啉(亚铜试剂)的络合作用可测定生育酚总量。反应在两相中进行;其中,上层液相(庚烷)中含有类脂物,下层液相(80%乙醇)含有Cu2+和亚铜试剂。当振荡2.5分钟以混和两相时,发生反应,络合物铜(亚铜试剂)2+在下层液相中形成。在该介质中,以α-生育酚表示的摩尔吸光系数为14490Lmol-1cm-1(545nm)。该两相体系可控制反应时间,以消除留在庚烷相中脂溶性色素的影响。

Science Letters：A novel reduction of diketones with i-RMgBr catalyzed by Cp2TiCl2 and deoxygenation of sulfoxides by Cp2TiCl2／Al system

α-diketones and β-diketones react with Grignard reagents in the presence of a catalytic amount of Cp2TiCl2 to yield a-ketols and corresponding ketones respectively. Sulfoxides can be deoxygenated by Cp2TiCl2/Al system. The possible mechanisms are also discussed.