超细亚铁氰化铅/高氯酸铵复合粒子的制备及热分解、防团聚性能研究

为提高高氯酸铵(AP)的分解性能,改善AP的团聚问题,采用配位沉淀法合成亚铁氰化铅(Pb2Fe(CN)6),并通过立式搅拌球磨机对其进行粉粹纳米化,分别采用直接研磨法、超声辅助法、溶剂非溶剂法3种不同的方法制备超细Pb2Fe(CN)6/AP复合粒子。通过扫描电镜、激光干法粒度仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、差示扫描量热对所制备的复合粒子形貌、粒度分布、晶体结构、热分解性能进行表征,并研究了样品的防团聚性能等。结果表明:溶剂非溶剂法合成复合粒子形貌为准球形,粒径约8μm,分散较为均匀,复合效果较好;AP在纳米Pb2Fe(CN)6的催化下,直接研磨法所制备的复合粒子高温分解温度由原来的446. 3℃降低至390. 4℃,超声辅助法降低至391. 2℃,溶剂非溶剂法降低至379. 1℃;Pb2Fe(CN)6/AP复合粒子较纯AP高温分解活化能降低了14. 2%,速率常数提高了28. 6倍;Pb2Fe (CN)6与AP复合后能有效地阻止AP的团聚,同时Pb2Fe(CN)6/AP复合粒子相比于同粒径的纯AP松装堆积密度提高了6. 16%,振实堆积密度提高了10. 4%.

输出药中亚铁氰化铅组分测定

介绍了一种测定输出药中亚铁氰化铅组分含量的新方法 :酸溶解分离———络合滴定法。