溴-亚铁滴定法测定胱氨酸

采用溴亚铁法测定胱氨酸 ,优化了测定条件 ,考察了方法的可靠性及其在毛发水解制备胱氨酸工业中的应用前景 .

过硫酸铵氧化——亚铁滴定法快速测定钒铁合金中钒

以过硫酸铵氧化，用亚铁滴定钒，并实验确定了测定钒的最佳条件，从而取得了满意的分析结果。

亚铁滴定法连续快速测定合金钢中锰、铬、钒

本法是基于锰、铬、钒等都是变价元素,选择氧化还原反应的最佳分析条件,利用一定量的氧化还原剂促使锰、铬、钒发生价态变化而具有的灵敏颜色变化现象,求得锰、铬、钒的含量。

铬酸铅沉淀-亚铁滴定法测定铜合金中铅的研究

对铬酸铅沉淀 -亚铁滴定法测定铜合金中铅的实验方法进行了研究 ,从试验条件上进行了改进 。

盐酸挥铬——亚铁滴定法测定碳素铬铁中钒量

研究了大量铬对低含量钒的亚铁滴定法测定的干扰及其消除方法 ,制定了碳素铬铁中低含量钒的测定方法。采用过氧化钠分解试样后 ,在硫酸一磷酸混合介质中 ,用高氯酸氧化———盐酸挥铬后 ,以亚铁还原残余六价铬 ,过硫酸铵氧化钒 ,再用亚铁滴定得到钒的百分含量。

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬

试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。

硝酸铵氧化—亚铁滴定法测定氮化锰硅合金中锰

试样于硝酸、氯氟酸、磷酸混合溶液溶解后，在磷酸冒微烟时，用硝酸铵将锰定量地氧化成紫红色的三价锰。在硫磷混酸介质中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原三价锰至二价锰，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗用量计算锰的百分含量。分析结果满意。

高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5~10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。

硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的不确定度评估

为判断锰砂滤料中锰含量测定结果的准确度,对GB/T 1506—2016 《锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法》标准中规定的硫酸亚铁铵滴定法检测锰砂滤料中锰含量的结果进行不确定评估。按照标准中规定的检测方法,建立了测量数学模型,确定会引入不确定度的五个分量。经过评估,五个分量对不确定度的影响程度按大小排序为:样品湿存水量测定>标准溶液标定>滴定样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积>标准溶液配制>样品称量;在锰砂滤料样品的检测过程中,湿存水量测定的不确定度占比最大,占比为92.2%,可以通过增加检测锰砂滤料样品湿存水量的的次数来减小湿存水量对不确定度的影响。

高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金钒含量

介绍了硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法。考察了试样分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件。运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,含钒量从50%到85%,相对标准偏差（RSD）均不大于0.2%,加标回收率在98.2%～102.5%。通过与其他7家实验室间的比对试验,证实该法测定结果无明显系统偏差,适于推广应用。

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。

高氯酸处理-硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铬

使用硝酸溶解样品，冒高氯酸烟至15OmL锥形瓶瓶口O～5S，在硫酸一磷酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬（Ⅷ，建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法。试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法，结果表明，硝酸与高氯酸联用，能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物，冒HC104·2H2O烟氧化铬（Ⅲ）到铬（Ⅷ；而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解，可以作为指示剂，由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合，构成滴定终点前后的紫色一绿色互补色，指示剂变色敏锐。铈、锰等不干扰铬的测定。按照实验方法测定标准样品中铬，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．46％，测定值和认定值基本一致。方法用于铜合金样品中铬的测定，结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合。

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量的方法研究

硫酸亚铁铵滴定法是测定稀土矿石和矿物中氧化铈含量的常用方法,其测定范围较宽为0.1%～50%氧化铈。试样在酸性溶液中,用过硫酸铵、高氯酸、铋酸钠等氧化剂将低价态的铈氧化成高价态,然后用适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。其实验分析操作过程主要包括试样的溶解、氧化、滴定三个部分。以GB/T16484-2009为主要指导方法,同时结合以浓H2SO4作为溶剂的硫酸亚铁铵滴定法,分别选用过硫酸铵和高氯酸作为氧化剂,邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸作为滴定指示剂,对取样量、溶矿方法、氧化条件、氧化时间、指示剂选择等多方面因素进行方法研究试验,确定方法最佳试验条件,从而有效解决了硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量测试结果不稳定性和重现性不强等诸多问题,提高了方法的准确度和精密度。

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75μm,称样量为0.05g,依次用15mL磷酸、1mL氢氟酸和10mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0~2.5mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.26%~0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。

硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量.测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致.该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定.

不同氧化法—硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量

硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量。硫酸亚铁铵滴定法锰含量8.00%~60.00%。试验主要对硝酸铵氧化法和高氯酸氧化法两种不同溶解方法测定的对比试验,从而得出高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法适用于测定锰矿石、硫酸锰中锰含量,且本方法步骤更为简单,缩短操作时间。