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亚铜盐催化碱性水解法合成氟代苯酚及其工艺优化
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作者 窦杰 杨俊伟 +3 位作者 李程碑 杭磊 李浩 陈国珍 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期152-156,共5页
1-卤代氟苯在亚铜盐催化下发生碱性水解反应,生成氟代苯酚,以单因素结合正交实验,对合成工艺进行优化。结果表明,合成五氟苯酚的最佳工艺条件为:全氟苯93.0 g(0.5 mol),Raney Ni 5.0 g,Cu2O 7.5 g,90%工业KOH 65.0 g,水200 g,环丁砜60.0... 1-卤代氟苯在亚铜盐催化下发生碱性水解反应,生成氟代苯酚,以单因素结合正交实验,对合成工艺进行优化。结果表明,合成五氟苯酚的最佳工艺条件为:全氟苯93.0 g(0.5 mol),Raney Ni 5.0 g,Cu2O 7.5 g,90%工业KOH 65.0 g,水200 g,环丁砜60.0 g,转速500 r/min,120℃反应8 h,收率达到80.0%。经过非均相反应、脱色、除氟、分子精馏等工艺,五氟苯酚达到质量标准:含量≥99.8%,单杂含量≤0.1%,掉氟物≤0.01%,水分≤100 mg/kg,溶剂残留≤100 mg/kg,符合液晶中间体和医药中间体的质量要求。 展开更多
关键词 氟代苯酚 亚铜盐催化碱性水解 工艺优化 检测方法 质量标准
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