乙二胺四乙酸-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量方法优化

针对乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量耗时长的问题,对方法的搅拌方式、搅拌时间、蒸馏时间进行优化。优化后分析条件为:用磁力搅拌器代替人工橡皮头玻璃棒搅拌,确定搅拌时间为90 s,确定蒸馏时间为6 min。选择4个不同地区不同阳离子交换量的土壤标准物质用优化前、后的方法分别进行7次测定,其检测结果相对标准偏差为1.53%~5.32%;28个实际样品进行成对二样本均值分析,优化前、优化后测定的土壤阳离子交换量结果无显著性差异;对优化前、后28个土壤样品阳离子交换量测定结果进行相关性分析,线性相关显著,相关系数r=0.998。结果表明,EDTA-乙酸铵交换法优化前、后均具有较好的精密度和准确度,结果无显著性差异,EDTA乙酸铵交换法优化后的方法检测时间(1人测定8个样品)由280 min缩短到130 min,提高了检测效率,适合批量石灰性土壤阳离子代换量的测定。

数字减影血管造影引导下经侧孔快速交换法与传统鼻胃管减压治疗粘连性肠梗阻的疗效观察

目的 观察数字减影血管造影技术(DSA)引导下经侧孔快速交换法与传统鼻胃管减压治疗粘连性肠梗阻的临床疗效。方法 2019年1月~2021年1月本院收治的粘连性肠梗阻病人84例,按随机数字表法将病人分为研究组(42例)和对照组(42例),对照组予以传统鼻胃管减压治疗,研究组予以DSA引导下经侧孔快速交换法置管减压治疗。比较两组临床疗效、恢复指标(排气时间、拔管时间、进食时间、首次排便时间、腹痛缓解时间、X线气液平面消失时间、平均住院时间)、疼痛程度(VAS评分)、生活质量(SF-36评分)的差异。结果 等级资料秩和检验显示,两组临床疗效比较差异有统计学意义(P<0.05),研究组总有效率(92.86%)高于对照组(71.43%),差异有统计学意义(P<0.05)。研究组排气时间、拔管时间、进食时间、首次排便时间、腹痛缓解时间、X线气液平面消失时间、平均住院时间分别为(78.61±20.38)小时、(80.35±20.26)小时、(82.49±21.59)小时、(88.66±23.55)小时、(3.49±0.75)天、(4.31±1.16)天和(6.53±1.1)天,对照组分别为(101.36±31.56)小时、(104.33±28.85)小时、(108.41±25.55)小时、(141.32±35.49)小时、(6.05±1.29)天、(7.29±1.32)天和(10.01±2.06)天,两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。重复测量方差分析结示,两组治疗后1天、治疗后3天VAS评分与治疗前比较,明显降低,且治疗后3天的VAS评分低于治疗后1天,但研究组治疗后1天、治疗后3天的VAS评分均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组出院时SF-36量表各因子得分与治疗前比较均升高,且研究组出院时SF-36量表各因子得分均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 DSA引导下经侧孔快速交换法置管减压治疗粘连性肠梗阻可有效缓解病人疼痛程度,促进早期恢复,提高生活质量。

乙酸铵交换法测定中性、酸性土壤交换性盐基组成的浸提方法改良

本文对乙酸铵交换法测定中性、酸性土壤交换性盐基组成的搅拌方法进行研究。对比传统带橡皮头的玻璃棒搅拌方法、涡旋搅拌方法和改良后搅拌方法对测定结果的影响,从而确定改良后浸提的方法耗时较短、效率高,精密度好,准确度高,是实验结果可靠的浸提前处理方法。

卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷的研究

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,卤锂交换法合成苯基锂的较佳条件为溶剂选择正丁醚和四氢呋喃,溶剂与正丁基锂溶液的体积比为1∶2,反应时间2 h,正丁基锂滴加速率2 mL/min;苯基三甲氧基硅烷合成的较佳条件为苯基锂合成时的溶剂选择正丁醚,亲核取代反应溶剂选择四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷用量与正丁基锂体积比为3∶1,反应温度0~20℃,反应时间为1 h,苯基锂滴加速率1.5~2 mL/min,此时苯基三甲氧基硅烷的收率为78%。

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH<7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。

膳食结构和血糖负荷食物交换法对老年糖尿病患者的血糖控制效果研究

目的:探讨并分析膳食结构和血糖负荷食物交换法对于老年糖尿病患者血糖控制的效果及相关影响。方法:于2021年10月到2022年10月期间,选取于我院就诊的60例老年糖尿病患者,将其纳入为本次研究对象。通过计算机表法,将其组别划分为对照组(30例)和研究组(30例),对照组老年糖尿病患者采取传统食物交换份法进行饮食干预,研究组患者采取膳食结构和血糖负荷食物交换法进行饮食干预。结果:治疗后,研究组老年糖尿病患者的空腹血糖(FPG)、餐后2h血糖(2hPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)等血糖水平均低于对照组;研究组患者的收缩压、舒张压、腰围以及体质量指数水平等均低于对照组;研究组患者的各项生活质量评分均优于对照组(P<0.05)。结论:将膳食结构和血糖负荷食物交换法用于老年糖尿病患者中,可有效控制血糖状态,同时,对于患者的腰围以及体质量指数起到一定的改善作用,有助于提升生活质量,值得在后续临床中推广应用。

配电网络重构的改进支路交换法

根据配电系统中存在大量独立拓扑调整的特点 ,提出一次可以实施多个独立拓扑调整的配网重构方法 ,并通过节点流过的负荷电流值与理想转移负荷之间的距离确定打开的分段开关 ,进一步提高了处理效率 ,当降损效率小于给定值时不再进行网络重构 ,避免了无实际意义的拓扑调整。该算法考虑并非所有配网支路上都安装开关 ,更符合实际情况。

运动负荷气体交换法评价心肺功能的研究及临床应用

运动心肺功能试检能够较早地从疾病进程中鉴别出呼吸困难的原因,而且对于潜在危险的心肺疾病的患者,也可以用通过运动实验的方法导致病人的呼困,以此来鉴别潜在呼困的原发疾病,并予以早期治疗。本文从运动生理学的实验研究过渡到临床应用,针对心肺专科特点,摸索出一整套以无创性运动负荷气体交换学来评估心肺功能的方法、方案,建立健康组及疾病组的生理及病生理参数。健康组180例优化出10项多元回归预计方程,疾病组80例(风心30例、慢阻肺20例、肺纤维化30例),归纳出限制运动的功能特征。首次将风心病按国际标准-代谢当量(MET)进行心功能分级,把无氧阈(AT)的概念由运动医学引用到临床医学,将资料归纳为作功量最大值、无氧阈三方面进行综合判断。

增压排空阴离子交换法分离-ICP-MS测定铀基体中痕量稀土

采用增压排空的阴离子交换柱实现了铀基体与痕量稀土元素的分离。结果表明,全流程对稀土的回收率在96%～106%之间,整个分离过程可在20min内完成。用ICP MS测量铀基体中痕量稀土的检测限为1×10-12g/mL。用该方法分析U3O8成分分析标准参考物质GBW04207中的痕量稀土含量,测量结果与参考值符合良好。

水交换法制备低温可膨胀石墨的研究

采用一种新型的水交换法制备工艺,以天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸为原料,制得了在160℃时即可发生膨胀的低温可膨胀石墨。采用热失重分析(TGA)、傅立叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征与分析。结果表明,通过水交换法使得插入石墨层间的主要物质为水,水在低温下瞬间汽化对石墨片层产生张力,导致石墨低温膨胀,因此,石墨发生膨胀时无有害小分子释放,对环境友好。

阳离子树脂交换法测定卡络磺钠含量

目的:用阳离子树脂交换法测定卡络磺钠的含量。方法:卡络磺钠经阳离子树脂交换后转化为卡络磺酸,用氢氧化钠标准液(0.05mol.L-1)滴定,测得其原料的含量。结果:该方法线性关系良好(r=0.999 9),回收率99.92%;RSD为0.02%(n=6)。结论:阳离子树脂交换法可作为卡络磺钠原料的含量测定方法。

加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究

以反相C18为固定相，通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察，成功建立了毛细管电色谱（CEC）手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件：C18反相毛细管柱；以2mmol／L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体，Cu^2＋为配体离子，流动相为20mmol／L乙酸缓冲液（pH5．5），5％（体积分数）的甲醇为有机改性剂；流速为0．02mL／min；操作压力为6．9×10^6 Pa；检测波长为UV 280nm；工作电压＋5kV；室温。两异构体可在15min内基线分离，检出限为10μmol／L（S／N=3），并在0．05～1．5mmol／L范围内呈良好的线性关系，日让、日内精密度均小于3．5％。

采用水溶液交换法研究NH_4^+对Na-LSX分子筛交换性能的影响

采用水溶液交换法对Na-LSX沸石分子筛进行NH4+交换,通过改变温度和交换次数制备出不同交换度的铵型低硅/铝摩尔比X型(NH4,Na)-LSX沸石分子筛,并采用XRD、FT-IR、SEM和TG等分析手段对其结构进行表征,初步考察了NH4+对Na-LSX沸石分子筛交换性能的影响。

离子交换法制备金属纳米颗粒-玻璃复合材料的研究进展

如何制备出具有优良光学三阶非线性性能的金属纳米颗粒-玻璃复合材料已经成为目前研究的热点。着重介绍了离子交换法结合后续处理的方法制备金属纳米颗粒-玻璃复合材料的最新研究进展,并结合对文献资料的分析,指出了今后的研究方向和发展前景。

抗瘤酮A_(10)的酸酐交换法合成

抗瘤酮A_(10)(1)的合成,作者曾作过报道[本刊1988,19:198]。由于国内的L-谷酰胺(L-谷氨酸-5-酰胺)价格昂贵,来源困难,不适于生产。我们对合成工艺作了进一步改进,用价格便宜、来源方便的谷氨酸单钠盐(味精)代替L-谷酰胺,经缩合,酸酐交换和氨解三步反应合成了抗瘤酮A_(10),总收率12.3％。最后氨解一步,收率尚不满意。路线如下:

毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究

目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%(v/v)甲醇];流速为0.02mL/min;操作压为1000psi;检测波长为UV280nm。结果L-NNA和D-NNA在0.025~0.75mmol/L的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达0.99以上,日内变异系数均小于3.0%,日间变异系数分别为3.1%和3.4%。结论本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。

阴离子交换法在分离纯化^(99)Mo中的应用

不同温度下,测定了99Mo在NH4OH,NaOH,HNO3体系中的分配系数,研究了温度、NH4OH浓度对99Mo分配系数的影响;测定了99Mo在硝酸和NaOH NaNO3体系中的解吸率。实验结果表明,99Mo在NH4OH体系中吸附和用去离子水洗脱时,没有穿透交换柱;用200mL3mol/LHNO3解吸时,解吸率可以达到90 6%;用200mL0.5mol/L 0.5mol/L的NaOH NaNO3混合溶液解吸时,解吸效率可以达到99 8%以上。

一针气液交换法补充治疗玻璃体切割术后视网膜脱离

目的 研究采用一针气液交换法补充治疗玻璃体切割术后视网膜脱离(retinal detachment，RD)的方法和适应证。方法 分析我院2003年1月至2004年12月确诊为孔源性RD并进行玻璃体切割手术后再次进行气液交换的患者146例(146只眼)。术前PVR分级B级10只眼，C_1～C_3级45只眼，D_1～D_3级91只眼。玻璃体切割采用传统的三切口闭合式玻切。气液交换法采用一针法，患者取侧卧位，将患眼处于下方，颞侧角巩缘后3．8mm进针，将针管内预置的10％～40％浓度的C_3F_8气体与玻璃体腔的眼内液体进行交换。术后进一步采用硅油置换、光凝、冷凝等治疗。随访至少6个月。结果 本次治疗时间在玻璃体切割手术后5～128d，平均12．2d。进行气液交换的指证主要为术后PVR轻度增生导致RD复发需换硅油、原眼内气体量不足、发现新孔或原孔封闭不良、玻璃体腔有出血或渗出眼底模糊。术后无1例出现眼内出血、感染等并发症。手术成功率非硅油注入眼为98．6％，注硅油眼94．7％。结论 一针气液交换法较传统的两针法具有简单、方便、实用和安全的特点，是玻璃体切割术后一种常用的补充治疗方法，有助于进一步提高RD手术治愈率。

采用配体交换法制备贵金属纳米粒子修饰电极的研究

选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实现了贵金属纳米粒子在巯基模板电极表面的自组装,利用循环伏安法(CV)和扫描隧道显微镜(STM)对纳米粒子修饰电极在H2SO4溶液中的电化学行为以及纳米粒子在电极表面的形貌进行了表征,发现可以通过调节浸泡时间控制纳米粒子在电极表面的覆盖度。该方法新颖、简单而且具有一定的普适性。