二(2-乙基己基)磷酸钠离子交换萃取氨基葡萄糖盐酸盐的研究

氨基葡萄糖盐酸盐极性大,传统物理萃取方法分离效果不理想,今采用离子交换萃取方法用二(2-乙基己基)磷酸钠萃取氨基葡萄糖盐酸盐溶液。测定了氨基葡萄糖盐酸盐初始浓度、萃取温度、萃取剂初始浓度、以及pH值对分配系数的影响。结果表明,在其他实验条件相同的情况下,分配系数随温度变化不明显,随二(2-乙基己基)磷酸钠初始浓度增加而增大,随氨基葡萄糖盐酸盐初始浓度增加而减少,随pH值增加先增大后减小;氨基葡萄糖盐酸盐低浓度下的分配系数远大于其高浓度下的分配系数;为获得最佳萃取效果,萃取平衡体系要尽量接近中性。建立了分配系数模型,并讨论了四种特殊情况下的分配系数表达式。研究结果为工业用离子交换萃取法分离氨基葡萄糖盐酸盐提供了一定的技术依据。

油脂氢化废催化剂提取硫酸铜和硫酸镍的新工艺——有机交换萃取法

一、概述在油脂氢化生产过程中,要使用负载在硅藻土上的含铜盐和镍盐的催化剂,这种催化剂一经“毒化”便失去其活性,成为弃之可惜、留之无用的“废物”。在这种废催化剂中含有大量的硬化油,经用溶剂萃取回收油脂后,再用稀硫酸处理废催化剂。

二(2-乙基己基)磷酸钠对氨基葡萄糖盐酸盐的离子交换萃取与反萃

水解法制备氨基葡萄糖盐酸盐的产品初浓度只有3%(wt)左右,需采用重结晶等传统工艺提纯,十分耗能。若能利用萃取-反萃工艺进行浓缩或提纯,在节能降耗方面将有重要意义。今研究了离子交换萃取法在氨基葡萄糖盐酸盐提纯上的应用。选用工业级二(2-乙基己基)磷酸制备钠盐作为萃取剂,以工业无味煤油作为稀释剂,研究了萃取剂初始浓度、NaCl浓度、温度和水相pH等因素对分配系数的影响,结果表明,分配系数随氯化钠初始浓度的增加而降低,随初始萃取剂浓度和温度的增加而升高,随平衡pH的降低而降低。此外,利用pH摆动效应,用浓盐酸实现了离子交换萃取的反萃过程,对比了有机相络合物浓度对反萃分配系数、反萃率等参数的影响,并实现了萃取剂的皂化再生。

显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Ｃｕ－ＤＤＴＣ络合物，然后在ｐＨ＝９．２三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）缓冲液中用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ交换络合物中ＤＤＴＣ，形成了Ｃｕ－ＰＡＤＡＰ络合物。该络合物最大吸收波长λｍａｘ＝５２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５２０＝１．２２×１０＾５，铜量在０．２￣１０．０μｇ／１２ｍｌ范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定，得到较为满意的结果。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

基于离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂

采用阳离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(CESPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂的方法。样品以甲醇/水为溶剂,超声辅助稀释溶解,阳离子交换固相萃取柱净化浓缩,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,以0.1%三氯乙酸水溶液和0.1%三氯乙酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监控(MRM)模式进行分析检测。在优化的实验条件下,目标物浓度在1~500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r^(2)≥0.9963)。方法定量下限为0.57~2.84 ng/mL,样品加标回收率为86.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.7%。结果表明,该方法快速可靠、准确简便,适用于消毒剂中阳离子表面活性杀菌剂的分析检测。

基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物

建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中的5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范围内,5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg3种质量浓度添加水平内,5-羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD为0.31%～3.83%。采用该方法对13种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5-羟甲基糠醛含量测定。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。

St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。分别用TEM,SEM/EDS和傅里叶红外光谱法对填料进行了形貌及结构分析,测定了磺化物的磺化度。自制阳离子交换固相萃取小柱,对水中的莠去津进行了应用试验,考察了性能。

阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物

采用醋酸汞去除蛋白，实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱／质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为，优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式，6种降解产物在0.05～5.0mg／L范围内呈良好的线性关系，最低检出限在22μg/L以内；RSD均小于9．7％。该方法检测灵敏度高，血浆样品干扰小，是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。

中药材中合成色素采用阴离子交换固相萃取HPLC快速测定的效果

目的:探讨中药材中合成色素采用阴离子交换固相萃取HPLC快速测定的效果。方法:样品采用提取液提取后,再采用阴离子固相萃取出基质干扰,采用色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵作为流动相,实施梯度洗脱,再采用二极管阵列检测器进行测定。结果:三种人工合成色素在山茱萸和黄柏中检出限在0.21~0.78mg/kg范围内,回收率在95.21%~98.37%之间,RSD在0.13%~0.81%之间。结论:阴离子交换固相萃取HPLC法具有结果准确可靠、操作简便、重现性好等优点,值得在临床测定中药材中合成色素上进一步应用。

阳离子交换固相萃取结合LCMS-IT-TOF的中风回语颗粒化学成分分析

目的:基于阳离子交换固相萃取(PCX-SPE)结合液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术鉴定中风回语颗粒中的化学成分。方法:样品采用甲醇超声提取,经PCX-SPE小柱分离富集。选用Dimonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为20.02 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;体积流量为1 ml/min。联用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式检测,甲醇提取物及阳离子交换固相萃取小柱流出液经LCMS-IT-TOF分析,并对化学成分进行归属。结果:中风回语颗粒甲醇提取物中鉴定出33个化学成分,PCX-SPE分离富集物中鉴定出71个化学成分,并对药材进行了归属。结论:甲醇提取与PCX-SPE柱前处理方式结合LCMS-IT-TOF技术,可以全面分析中风回语颗粒所含的化学成分,初步阐明了中风回语颗粒的物质基础,以期为中风回语颗粒的药效研究及质量控制提供理论依据。

离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态

建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定。各种添加水平（果皮：0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉：0.05、0.5、1mg/kg）的回收率为83%~103%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为：wt=w0×exp（-0.235t）,半衰期是2.98 d。

离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9991,检出限(S/N=3)为0.2μg/L,定量限(S/N=10)为0.6μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测。结果表明,在0.1~25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的标准曲线线性良好(R>0.9999),4种嘌呤检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.1 mg/L,回收率为83.13%~98.32%,4种分析物的日内和日间测定精密度均小于4.0%。此方法简便,快捷,可靠。

阴离子交换固相萃取-高效液相色谱法快速测定中成药中10种合成色素的方法研究

目的:建立快速测定中成药中苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红、酸性红73、新品红、罗丹明B、苏丹红Ⅰ、808猩红、苏丹红Ⅳ等10种合成色素的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法:样品用70%乙醇超声提取后,再经阴离子固相去除大部分基质干扰,采用安捷伦C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以甲醇-0. 02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,流速为1. 0 m L/min,检测波长为520 nm,柱温为35℃。结果:以心脑康胶囊为基质,这10种色素在10～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,检测限为1. 05～5. 55μg/m L,回收率为83. 6%～99. 2%(n=9),RSDs为1. 2%～3. 6%。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,重复性好,可用于中成药中多种掺伪红色色素的快速检测。

阴离子交换固相萃取-HPLC快速测定中药材中合成色素的方法研究

目的：针对中药材染色现象,建立快速测定中药材中亮蓝、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红、诱惑红等6种合成色素的HPLC检测方法。方法：样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经阴离子固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,以二极管阵列检测器测定。结果：在山茱萸、黄柏两种基质中,这6种色素在0.1μg/L至100μg/L范围内线性关系良好。检测限为0.16~1.04mg/kg,回收率为80.5%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~4.8%。结论：本方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于中药材中多种人工色素的快速检测。

离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素

赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检测准确度、适用性等指明方向。