交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体

利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC

交替三线性分解算法结合区域变量选择同时分辨和定量测定二甲基苯酚异构体复杂体系

研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定 ,选取二甲基苯酚 (DMP) 5种同分异构体 :2 ,3 二甲基苯酚、2 ,4 二甲基苯酚、2 ,5 二甲基苯酚、2 ,6 二甲基苯酚和 3,4 二甲基苯酚 ,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系 ,经高效液相色谱 光二极管阵列检测联用仪 (HPLC DAD)检测后 ,结合选取较佳保留时间及较佳光谱波长范围的办法 ,利用化学计量学中的交替三线性分解算法进行分辨解析和定量测定 ,获得较满意结果。

交替三线性分解荧光二阶校正法同时直接测定口服液中氨基酸

酪氨酸(TYR)和色氨酸(TRY)的荧光光谱相互重叠,用常规方法难以同时直接测定。本研究将交替三线性分解二阶校正算法与激发发射矩阵荧光法相结合,对氨基酸口服液中共存的酪氨酸和色氨酸进行了同时分辨和直接定量测定,并用加入标准法对结果进行验证,TYR和TRY的回收率分别为(96.9±2.5)%和(93.2±1.0)%。结果表明,该方法以“数学分离”替代“化学分离”,其它成分及背景不影响其测定。

三维荧光光谱法结合交替三线性分解算法同时分辨及定量测定秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素成分

用三维荧光分析结合交替三线性分解算法对秦皮中药成分进行定性定量分析,为直接测定秦皮甲素和秦皮乙素提供了一种快速简洁的方法。相关系数r分别为1.000和0.998。多次测定结果的相对误差分别为2.01%和2.21%。

三维荧光光谱结合自加权交替三线性分解算法检测农药类混合物

三维荧光光谱技术与自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相结合,对三类农药混合溶液进行检测。在乙腈溶剂中配制西维因、速灭威和三唑磷不同浓度比的混合溶液为测量样品(西维因、速灭威及三唑磷的最佳激发波长/发射波长分别为285/325,305/345和265/305 nm),利用荧光光谱仪获取样品的三维荧光光谱,经过空白扣除以及激发与发射校正,有效地去除仪器误差以及散射产生的影响,得到样品的真实光谱。采用基于自加权交替三线性分解算法对测得的光谱数据进行分析,得到的三种农药的平均回收率为96. 9%±1. 9%,99. 8%±1. 0%和100. 8%±3. 2%。根据SWATLD算法预测结果,计算三类农药的预测均方根误差(RMSEP)值为0. 616×10^(-2),0. 539×10^(-2)和0. 374×10^(-2)μg·mL^(-1),低于平行因子(PARAFAC)分析法预测结果的RMSEP值,且最低检测限均在0. 005～0. 022μg·mL^(-1)范围内。和PARAFAC算法相比较,突出了SWATLD算法的优势,表明该算法对光谱重叠严重的三类农药混合物有较好的分解能力。

高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合交替三线性分解算法快速定量测定中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素

利用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法结合化学计量学基于交替三线性分解算法的二阶校正方法,在未知基体干扰共存下,同时测定了中药黄芩中的黄芩素和汉黄芩素的含量。当体系组分数选取为3时,测得黄芩素和汉黄芩素的平均回收率分别为104.6±4.3%和100.7±7.4%。该方法不仅能同时给出2种物质的相对色谱图和相对光谱图,还能同时测定未知干扰存在下的2种物质的浓度。

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL.结果表明, ‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）％和（96.83±1.01）％.所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量.

交替三线性分解算法结合高效液相色谱法同时测定水杨酸与龙胆酸

利用交替三线性分解算法（ATLD）与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8～0.949 5min（间隔1/150 min）、紫外吸收波长为268～332 nm（间隔2 nm）且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸（SA）和龙胆酸（GA）的含量,回收率分别为（102.2±6.7）%,（102.1±4.1）%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明：该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。

交替三线性分解二阶校正法结合高效液相色谱同时测定合成样与增效联磺片中的磺胺嘧啶及磺胺甲噁唑

利用交替三线性分解（ATLD）二阶校正法与高效液相色谱－二极管阵列检测器（HPLC—DAD）联用技术相结合，取色谱洗脱时间为1．0770～1．6237min（间隔1／75min），紫外吸收波长为230～316nm（间隔2nm），同时测定了在未知干扰物（磺胺（SN））共存下，合成样与增效联磺片中色谱及光谱皆严重重叠的磺胺嘧啶（SD）和磺胺甲噁唑（SM）的含量。当算法因子数N选定为3时，SD与SM的平均回收率分别为98．6±1．4％和100．7±3．7％；当N=4时，SD与SM的平均回收率分别为101．2±2．1％和96．3±2．8％，增效联磺片中SD和SM的解析含量分别为195mg／tablet和197mg／tablet（N=3）以及198mg／tablet，193mg／tablet（N=4）（SD和SM药品标示含量均为200mg／tablet），测定结果与实际结果相一致。

交替三线性分解算法用于萘普生和阿司匹林的同时荧光测定

研究用交替三线性分解二阶校正法对水杨酸(SA)共存下的萘普生(NAP)和阿司匹林(ASA)进行同时荧光测定,NAP和ASA的回收率分别为(96.84±2.7)％和(95.69±1.8)％;结果令人满意。

交替三线性分解算法用于水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸的荧光法同时测定

水杨酸 (SA)、2 ,5 二羟基苯甲酸 (GA)和对 氨基苯甲酸 (PABA)的荧光光谱相互重叠。用交替三线性分解二阶校正法对PABA共存下的SA和GA进行了同时荧光测定 ,SA和GA的回收率分别为 (1 0 1 2± 1 9) %和 (97 1 6±1 0 4 ) %。

三维荧光结合交替三线性分解方法测定中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素含量

本文采用三维荧光光谱结合化学计量学交替三线性分解(ATLD)方法,对中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素的含量和回收率进行测定,利用核一致诊断法对体系的组分数进行了估计。采用标准曲线法和二阶标准加入法得到的鬼臼中鬼臼毒素的含量分别为4.855%±0.14%和4.558%±0.05%,回收率为101.4%±1.2%,人体血浆和尿液中鬼臼毒素的回收率分别为101.4%±3.9%和99.4%±0.9%,得到的鬼臼毒素的解析光谱与真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,该方法可用于干扰组分共存下中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素的快速、准确定量分析。同时,讨论了内滤光效应对定量测定鬼臼毒素的影响及其校正方法,吸光度校正后的定量测定结果更好。

三维荧光光谱结合交替三线性分解算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量

目的:采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量。方法:构建三线性模型,利用最小二乘原理进行ATLD,采用核一致诊断法对体系的组分数进行拟合,采用数学校正法校正内滤光效应。三维荧光光谱扫描条件:激发波长范围为250~400 nm,发射波长范围为410~600 nm,波长间隔为5 nm,狭缝宽度为5.0/5.0 nm,扫描速度为1 200nm/min;测定吸收光谱条件:扫描波长范围为250~600 nm,扫描速度为600 nm/min;以Al(Ⅲ)作敏化剂增强丹皮酚的荧光强度。以高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中丹皮酚含量作为验证。结果:丹皮酚检测质量浓度线性范围为0.132~1.188μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为100.1%~104.7%(RSD=2.39%,n=9);丹皮酚的解析光谱与其真实光谱几乎完全重合。HPLC测定结果与ATLD算法结果十分相近。结论:三维荧光光谱结合ATLD算法简便、快速、高效、准确,可用于复杂体系中特定组分的定性与定量分析。

交替三线性分解算法与HPLC-DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正

High performance liquid chromatography(HPLC) is one of the analytical techniques used most frequently. Its chief limitation lies in the need to avoid the overlap of chromatographic peaks as much as possible. In this paper, the overlapped chromatograms and spectra system of 1-chloro-2,4-dinitrobenzene and 3,5-dinitrobenzoic acid in the presence of 2,4-dinitrobenzoic acid were resolved by using the alternating trilinear decomposition(ATLD) combined with HPLC-DAD. Moreover, both were determined simultaneously, whose recoveries were(102.1±2.2)% and(97.6±3.6)%, respectively. The satisfactory results show that this experiment can be easily performed without paying out time-consuming and complicated procedures and quantifying accurately. It revealed the ATLD algorithm was one of the approaches to solve second-order calibration problem in HPLC-DAD.

三维荧光光谱结合交替三线性分解方法同时测定人血浆样中姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量

利用激发发射三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)二阶校正方法,克服了姜黄素(CUR)和双去甲氧基姜黄素(DME)荧光光谱重叠以及未知背景物荧光干扰问题,实现了两者在人血浆样本中的直接快速定量研究。实验结果表明CUR的平均加标回收率为105.3±0.9%,定量检测限为2.20 ng/m L;DME的平均加标回收率为106.5±1.6%,定量检测限为0.164 ng/m L。

交替三线性分解算法与HPLC—DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正分析

目岛对于利用交替三线性分解算法与HPLC—DAD相结合用于硝基苯类化合物的二阶校正进行分析的效果进行探讨。实验方法利用交替三线性分解算法与HPLC—DAD相结合分剐分辨2，4-二硝基氯苯以及3，5-二硝基苯甲酸体系，并对其进行测定。两种体系都属于未知干扰的光谱及色谱重叠比较严重的硝基苯类化合物。实验结果利用交替三丝性分解算法结合HPLC-DAD的方法来进行分析时，其不需预先选择因子数，只需要确定因子数比实际的组分数大就可得到正确结果，受干扰物质的影响极小。实验结论通过分析表明，利用交替三线性分解算法与HPLC—DAD相结合能有效用于硝基苯类化合物的二阶校正。

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正方法进行中药葛根中主要有效成分同时测定

应用高效液相色谱-二极管阵列联用仪(HPLC-DAD)结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速测定了中药葛根样中主要活性成分葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量,实现了同时定量分析.色谱条件:甲醇-水(体积比为53∶47),检测波长范围为190～380nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20.0μL.预测的实际样中三种目标分析组分葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量分别为(0.465±0.023),(0.553±0.015)和(0.098±0.005)mg/g,它们的加标回收率分别为(101.1±3.2)%,(100.4±6.4)%和(100.1±4.9)%.

基于三维荧光和交替三线性分解的有机物去除研究

三维荧光光谱技术因为具有高度灵敏性,可对水体中的有机物进行识别而日益受到研究者的关注。基于三维荧光,结合交替三线性分解(ATLD)分析,考察某自来水厂净化过程中对不同类型有机物的去除特征,解析出三种有效ATLD荧光组分C1、C2、C3,分别对应为络氨酸类蛋白物质、色氨酸类蛋白物质和腐殖酸类物质。整个水处理工艺能够有效去除水体中的有机物,预氧化工艺对C1、C2、C3荧光组分的去除率分别为36.2%、35.6%、29.8%,大大降低了后续处理工艺的负荷;深度处理工艺是去除有机物的主体,其中生物活性炭单元对C1、C2、C3荧光组分的去除率分别达到31.6%、24.1%和35.4%,是保障水质安全的重要屏障。建立在交替三线性分解(ATLD)分析基础上的荧光光谱技术能够实时响应水中有机物的去除与变化特征,有助于优化水处理工艺参数,确保饮用水水质安全。

交替三线性分解校正法与荧光分析法相结合同时测定阿米洛利、心得安和潘生丁

阿米洛利、心得安和潘生丁是广泛用于心血管疾病治疗的药物,其荧光光谱严重重叠,用常规方法难以同时测定。本文将基于立体阵分解的交替三线性分解算法(ATLD)与矩阵分析法相结合,对水溶液中共存的阿米洛利(AMI)、心得安(PRO)和潘生丁(DIP)进行了同时分辨和测定。其测定限达到ng/ml级。研究结果表明,该方法实验条件简单、易于实现,说明三线性分析方法在药物分析中具有广阔的应用前景。

基于交替三线性分解的芳烃类化合物荧光光谱

基于交替三线性分解(ATLD)研究了芳烃类化合物的荧光光谱。通过完整集成经验模态分解(CEEMDAN)及小波软阈值算法对荧光光谱进行了去噪处理,处理后信噪比为28.51,均方根误差为3.52×10~3。ATLD算法能成功分辨出1-萘酚、2-萘酚和萘,三种物质的回收率分别为96%~103.3%,97.24%~103.9%和97.2%~103.6%。结果表明,ATLD算法对芳烃类化合物具有良好的预测性能。