三维荧光二阶校正法快速测定人尿样中奥沙普秦含量

利用三维荧光光谱技术,结合分别基于自加权交替三线性分解(SWATLD)和交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法,直接快速测定人体样液中以及萘丁美酮或萘普生干扰共存下奥沙普秦的含量。利用本方法的"二阶优势",在尿液内源物质及萘丁美酮或萘普生干扰共存下有效地分辨出奥沙普秦的激发发射荧光光谱。采用SWATLD和ANWE的二阶校正方法得到的复杂背景下奥沙普秦的回收率令人满意,同时对本方法的精密度进行了研究。通过分析品质因子包括灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检出限(LOD)和检测量(LOQ),评估了这两种方法的性能,利用t-检验和椭圆置信区间(ECJR)统计方法对结果进行了校验。结果表明,解析准确可靠,方法快速简便,无需样品预处理,成本低廉,为临床及医药实时快速分析体液中奥沙普秦含量提供了新的定量分析方法。

三维荧光光谱结合二阶校正算法测定碳酸饮料中胭脂红的含量

利用三维荧光光谱结合交替归一加权残差算法(ANWE),对碳酸饮料中胭脂红含量的直接测定。首先通过使用英国爱丁堡公司生产的FLS920P荧光光谱仪测量所配制的胭脂红和日落黄混合溶液样品的三维荧光光谱,利用ANWE算法来进行解析,得到校正集中浓度与真实浓度的相关系数为0.9917,平均回收率为100.92%±2.71%,结果表明,ANWE算法可靠性比较好;然后把市售碳酸饮料稀释8,9,12,13倍,分别测量它们的三维荧光光谱,结合ANWE算法进行解析,计算得到校正集中浓度和实际浓度的相关系数分别为0.993 0,0.993 0,0.993 2,0.993 2,以及饮料中胭脂红含量分别为38.88,37.71,37.68和39.65μg·mL-1,平均浓度为(38.48±0.96)μg·mL-1;最后,为了验证所得饮料中胭脂红浓度的准确性,使用标准添加法,解析得到,校正样品中胭脂红的校正浓度和真实浓度相关系数为0.993 5,且平均回收率为102.99%±2.15%。检测结果可为饮料中食品色素的快速定量提供一种新的思路。

三维荧光二阶校正法用于复杂基体样中川芎嗪和替米沙坦的快速定量分析

采用三维荧光光谱法,结合化学计量学中基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法,实现了人血浆样品中川芎嗪和替米沙坦的同时快速定量分析。当组分数N取4时,ANWE算法解析获得的川芎嗪和替米沙坦的平均回收率分别为99.3±3.5%和96.8±2.0%。本文同时给出了此方法的检测限(LOD)与定量下限(LOQ),获得了满意的实验结果。此外,用上述方法对替米沙坦片中替米沙坦的含量进行了快速测定,所得结果与液相色谱方法结果进行比较,同样获得了令人满意的实验结果。本方法可以很好地解决目标分析物之间,以及目标分析物与基体内源物质之间因光谱严重重叠所引起的难分辨问题,用"数学分离"代替或简化"物理分离"及"化学分离",实验不需对样品进行复杂预处理,简便高效,可为临床医药分析提供新思路。

三维荧光二阶校正法同时快速测定人体液中两种非甾体抗炎药萘普生和二氟尼柳

使用了一种快速、绿色、高效的分析策略,即采用三维荧光结合二阶校正方法同时测定人体血清和尿液中的两种非甾体抗炎药萘普生(NAP)和二氟尼柳(DIF)。即使分析物之间以及分析物和未知干扰物之间的光谱存在严重重叠现象,基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法仍能对其进行解析,并获得可靠的定性定量结果。在血清和尿液中,NAP的平均回收率分别为(95.6±2.1)%和(90.2±1.2)%,DIF的平均回收率分别为(100.0±0.8)%和(94.2±1.6)%。另外,使用品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测限(LOD)和定量限(LOQ),评估了该方法的准确性。所得结果均令人满意,表明所提出的方法能够用于人体液中NAP和DIF的准确、快速定量分析。

激发-发射荧光矩阵结合二阶校正方法检测湖水中多环芳烃

多环芳烃广泛存在于大气、土壤和水环境中,对动植物和人类有着严重危害。为了快速检测水环境中的痕量多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs),本文提出利用激发-发射荧光矩阵结合自加权交替归一残差拟合算法(Self-Weighted Alternating Normalized Residual Fitting Algorithm,SWANRF)检测湖水中的菲、蒽和荧蒽。与自加权交替三线性分解方法相比,SWANRF能够给出更满意的浓度预测结果,菲、蒽和荧蒽的平均回收率分别为(99.2±7.2)%,(101.7±7.7)%和(97.9±5.1)%;菲、蒽和荧蒽的预测均方根误差值分别为0.240,0.249和0.247μg/L。实验结果表明,文章提出的方法能够实现未知干扰物共存的湖水中痕量多环芳烃的快速检测,且方法可靠。

三维荧光二阶校正同时测定人体液中伊立替康及其代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱的含量

提出了激发发射矩阵荧光光谱与化学计量学二阶校正方法相结合用于同时快速定量人体液(血浆和尿液)中的伊立替康(CPT11)和其主要代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)的绿色、高灵敏分析策略.尽管其分析物之间以及分析物和背景之间的光谱存在严重重叠现象,采用基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法进行解析仍能得到令人满意的定性定量分析结果.当该体系的组分数选取为3时,可以得到血浆和尿液中CPT11的平均回收率分别为(96.8±6.3)%和(101.7±1.1)%,SN38在血浆和尿液中的平均回收率分别为(100.4±4.9)%和(101.6±1.1)%.另外,通过品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)和定量检测限(LOQ)评估了该方法的准确性.实验结果表明,该方法能以"数学分离"代替繁琐的"物理和化学分离",成功地解决实际复杂体系中内源干扰物质与分析物光谱重叠所引起的难分辨的问题,可用于人体液中CPT11和SN38含量的直接快速定量测定.

三维荧光光谱结合二阶校正方法测定细胞培养基中阿霉素的含量

本文采用交替三线性分解(ATLD)和交替归一加权残差三线性分解(ANWE)两种二阶校正方法结合激发发射矩阵荧光光谱对完全不经任何预处理的细胞培养基中的阿霉素进行简单、快速、直接的定量测定.当算法选取组分数为2时,解析得到细胞培养基中阿霉素的平均回收率分别为(100.5±1.8)%和(100.3±1.9)%.在细胞培养基中加入烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和黄素单核苷酸(FMN)四种细胞内的自发荧光物后,选取组分数为4时,解析得到细胞培养基中阿霉素的平均回收率分别为(99.1±2.9)%和(99.2±3.1)%.结果表明该分析方法能够准确、快速地直接测定细胞培养基中阿霉素的含量,并且在模拟细胞内荧光干扰环境下可定量测定阿霉素,且能获得令人满意的结果.

激发发射荧光二阶校正算法快速检测桔子中噻苯咪唑

本文利用交替三线性分解(ATLD)和新提出的交替归一加权残差(ANWE)两种二阶校正算法分别对三维激发发射荧光光谱数据进行解析,实现了对桔子中的噻苯咪唑直接快速的定量测定.当选取分析体系的组分数为2时,ATLD和AWNE获得的平均回收率分别为(99.7±3.3)%和(103.5±4.1)%.另外,还用椭圆置信区间测试(EJCR)和品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)和检测下限(LOD)评估了两种算法的准确性.实验结果表明,这两种算法能成功地用于直接分析桔子中噻苯咪唑的含量,且ANWE的性能较ATLD稍优.

激发-发射矩阵荧光结合二阶校正法测定人体血浆样和牛蒡子药材中的牛蒡苷含量

本文利用激发-发射矩阵荧光与二阶校正算法相结合,实现快速测定人体血浆样和牛蒡子对照药材中的牛蒡苷含量。采用二阶校正方法的平行因子分析(PARAFAC)和交替归一加权残差(ANWE)两种算法进行解析,所得血浆基体干扰下牛蒡苷的回收率分别为(98.7±1.4)%和(99.7±1.6)%,实现了对血浆样中的牛蒡苷含量的直接快速定量测定。此外,用上述两种方法对牛蒡子药材中的牛蒡苷含量进行快速测定,所得结果与液相色谱方法结果进行比较,结果令人满意。实验结果表明,此方法方便快捷,可用于复杂试样中未知干扰共存下牛蒡苷含量的测定。