固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。

交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银

以K2S2O7、NaF、Al2O3和破粉的混合物为固体缓冲剂, Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为 1 ： 1 的比例混匀后装入石墨电极中,于一米平面光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次 重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中银含量,从而建立了使用交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银的方法.在一定的分析条件下银质量分数的对数和其分析线与内标线的黑度差呈线性,相关 系数 r=0.999 4,方法中银的检出限为 0.02 μg/g.使用实验方法测定锶矿石样品中银,结果 的相对标准偏差（ RSD, n= 12）为 4. 8%;回收率为 89%-105%.

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。

交流电弧—发射光谱法测定土壤样品中锡元素不确定度评定

分析交流电弧-发射光谱法测定土壤样品中锡元素的过程,建立相应的不确定度数学模型,对测量过程中引入的不确定度来源进行分析和计算。测量结果的不确定度由称量、标准曲线拟合、仪器测量重复性、标准物质4个部分引入的不确定度分量组成。结果表明,用交流-发射光谱法测定土壤中锡元素的不确定主要受样品标准曲线拟合的影响。锡元素测量结果的相对合成不确定度为7.8×10^-2,相对扩展不确定度为0.16。

交流电弧发射光谱法测定地质勘查样品中的铅

本文主要研究了用交流电弧发射光谱法测定地球化学勘查样品中的铅元素。选择锗作为内标线,固体粉末直接分析,避免铅挥发对测定结果产生影响。铅检测限为0.57μg·g^(-1),线性范围为0.83~100μg·g^(-1)。经国家一级标准物质验证,精密度和准确度符合地质勘查相关要求。该方法具有一定的准确性,结果另人满意。

交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x～xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%～x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。

固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼

全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法,对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析,其不足是测定钼含量的范围窄,消耗样品量大,还需使用大量酸碱,且受仪器限制,分析高含量钼时多需对样品溶液进行数次稀释,使分析步骤更加繁琐。发射光谱法则可避免上述问题,但用之准确分析高含量钼矿石钼矿粉尚有测试方法的瓶颈需要突破。本文研究通过内标元素、分析线对、缓冲剂配比、电流程序等环节的实验分析,建立了固体进样-交流电弧发射光谱法测定钼矿石中高含量钼的分析方法:优化样品与光谱缓冲剂质量比至1∶2,优化分析线对,截取曝光时间35s,采用以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质和国家一级矿石标准物质组成的自研标准系列制作标准曲线,由全谱交直流电弧发射光谱仪自动扣除分析线和内标线背景后以对数坐标二次曲线拟合计算,使测定范围扩展为500~500800μg/g,检出限为27.38μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.28%~8.30%,相对误差为-0.43%~0.73%。结果表明,本文方法在实现绿色分析的同时,在检出限相当、精密度合格的条件下,一次性分析高含量钼的上限从5%提高至50%。

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。

碳剥离膜寿命的研究

碳剥离膜用交流电弧法或者直流电弧法来制备,也可用交直流电弧来做多层膜。对不同制备方法和结构的碳剥离膜寿命进行了测量,所测膜的厚度为19μg/cm2。对影响膜寿命的一些因素进行了讨论,尤其是制备方法和碳膜结构。测量结果表明用直流电弧所做的碳膜寿命比交流电弧所做的长。

碳剥离膜结构的研究

碳剥离膜可用交流电弧法或直流电弧法来制备,也可用交直流电弧来做多层膜。不同制备方法的碳剥离膜有不同的寿命,表明不同制备方法的碳膜有着不同的微观结构。本文对不同制备方法的碳剥离膜的微观结构做了SEM/TEM照片测试,分析了碳剥离膜结构对碳剥离膜寿命的影响。

改造后的WP-1型一米平面光栅摄谱仪测定地球化学样品中的银、硼、锡

采用固体缓冲剂(焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉),对改造后的CCD-1平面光栅交流电弧直读发射光谱仪进行单次摄谱,内标法同时测定地球化学样品中的银、硼、锡元素,方法的检出限分别为0.015μg/g、0.73μg/g和0.27μg/g。通过对6个国家标准物质(水系、岩石、土壤)12次平行测定,其精密度RSD%为4.61%~8.23%,准确度|△lg C|为0.000~0.061,此法简便、快速、易掌握,完全满足多目标地球化学调查规范对银、硼、锡元素的分析要求。

地质样品专用光电直读光谱仪测定地球化学样品中银、锡、铅、钼

在国内首次采用北分瑞利分析仪器公司生产的AES-7200光电直读光谱仪,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标元素,交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的银、锡、铅、钼,省去了洗像、议谱、测光等步骤,提高了生产效率。方法的检出限为Ag 0.026μg/g;Sn 0.28μg/g;Pb 1.83μg/g;Mo 0.28μg/g。精密度(RSD,n=12)为:Ag 13.9%;Sn 5.71%;Pb7.28%;Mo 11.69%。测定了国家一级标准样品,结果与标准值相符。