RP-HPLC法同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长分别为238nm、238nm、380nm、380nm,柱温20℃,进样量20μL.本方法可使京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1、西红花苷-3有效分离,在检测范围内线性良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为100.16%(RSD=0.69%),99.19%(RSD=1.29%),100.59%(RSD=0.80%),99.06%(RSD=1.02%),(n=6).经方法学验证,该方法可同时准确、简便、快速的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.

超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量

为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10~500μg/mL(r=0.9997)和1~50μg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%~5.84%和1.75%~2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。

京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷对大鼠心力衰竭的影响

目的:研究京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷(genipin-1-β-D-gentiobioside,GG)对在体心力衰竭模型大鼠及正常离体大鼠心脏收缩和舒张功能的影响。方法:在体心力衰竭模型大鼠实验:采用左心室插管法测定大鼠心率(HR)、左室收缩压(LVSP)、左室舒张末压(LVEDP)、左室内压最大上升速率(+dp/dt max)和左室内压最大下降速率(-dp/dt max)。正常离体大鼠实验:用Langendorff心脏灌注装置记录离体心脏的HR、LVSP、LVEDP、dp/dt max和-dp/dt max。结果:戊巴比妥钠可诱发大鼠心力衰竭,GG(40 mg/kg)使减慢的HR明显加快,降低的LVSP和dp/dt max增加,升高的LVEDP降低。在离体心脏实验中,GG(1,10,100μmol/L)浓度依赖性增加LVSP和+dp/dt max,降低LVEDP,但对HR和-dp/dt max无明显影响。结论:GG通过提高心脏的收缩功能及降低其前负荷,改善戊巴比妥钠引起的心力衰竭。

用LC-MS/MS法同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱条件:Dikma Diamonsil~ C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%乙酸水(A)-0.1%乙酸乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温40℃;进样量2μl。质谱条件:电喷雾离子化电离源(ESI),正/负离子检测,雾化气流量3L/min,干燥气流量15L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230kPa,以多反应监测模式(MRM)配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z447.30→225.15。结果回归方程为:山栀苷Y=243.810 X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125 X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32 X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76～2 152ng/ml、516～4 128ng/ml、2 000～20 000ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。

UFLC-MS/MS法同时测定栀子中5种有效成分的含量

本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),以0.4 mL/min进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI)为离子源,负离子模式下进行多反应监测(MRM)实现对有效成分的监测。结果显示:京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸分别在5~200μg/mL(r=0.999 5)、1.0~4.0μg/mL(r=0.999 6)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 7)、0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)和0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.1%、98.7%和99.2%。栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸的含量范围分别为4.79%~5.17%、0.781%~0.837%、0.043 4%~0.046 3%、0.007 98%~0.010 37%和0.019 9%~0.025 3%。结果表明,本试验建立的UFLC-MS/MS方法可用于栀子中有效成分的质量控制。

不同炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分的影响

目的建立HPLC法,比较栀子炒制过程中6种成分随炒制温度的含量变化规律。方法先用DCCZ3-4型电磁炒货机对江西新余、宜春、萍乡、丰城和湖南湘潭、长沙、衡阳七个不同产地栀子分别在上料温度160℃、200℃、250℃条件下,以10℃为一间隔作为炮制终点进行炮制,再采用HPLC法对炮制品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和藏红花酸6种成分进行含量测定。结果京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量分别平均下降了5.52 mg/g、45.63 mg/g、3.48 mg/g和0.42 mg/g。其中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ在上料温度200℃、出料温度225℃时含量降至最低;京尼平苷酸和藏红花酸分别在上料温度250℃、出料温度280℃和上料温度200℃、出料温度225℃出现拐点,其含量先升后降。结论炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分含量均有较大影响,不同产区栀子炮制品中京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、藏红花酸的含量差异较大,为建立栀子饮片炮制品质量标准提供可靠依据。

基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究

目的对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^(*):44.600~45.500,a^(*):21.800~22.700,b^(*):23.500~23.700,E_(ab)^(*):55.300~56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷I、II的含量显著降低。结论成功优化了姜栀子的炮制工艺参数,以仿生技术对栀子姜炙过程中的色泽变化进行研究,为基于外观性状研究中药饮片炮制工艺提供了参考。

UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中热毒宁注射液13个潜在质量标志物及其药动学研究

目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程的可测性。方法采用Waters AQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温为35℃,自动进样器温度为4℃;进样量为2μL。以氯霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI),负离子源,多反应离子检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,同时定量血浆中13个Q-Marker(栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、山栀苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、裂环氧化马钱子苷、裂环马钱子酸、獐牙菜苷)含量。采用Phoenix WinNonlin8.1软件非房室模型计算药动学参数。结果13个化合物在检测范围内线性关系良好。大鼠血浆中内源性物质不干扰测定,该方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。尾iv热毒宁注射液后在大鼠血浆中可检测到上述13个化合物,裂环马钱子酸在血浆中暴露量最大,栀子苷和绿原酸次之。各化合物在体内半衰期较短,消除速率快;表观分布容积提示所有化合物呈广泛组织分布。结论该方法可以同时定量血浆中热毒宁注射液的13个成分,证明了上述成分体外-体内传递过程的可测性;药动学研究表明上述成分还具有血浆-组织/靶器官传递性,可作为热毒宁注射液安全性和有效性评价的潜在Q-Marker。

UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→30%B;10~12 min,30%B→60%B;12~18 min,60%B→85%B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1~40μg·mL-1(r=0.999 6)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 3)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 5)、1~40μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.998 5)、1~40μg·m L-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·m L-1(r=0.999 2)和0.02~0.8μg·m L-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%~4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%~0.841%,和厚朴酚0.125%~0.134%,厚朴酚0.133%~0.144%,异柚皮苷0.403%~0.435%,柚皮苷5.54%~5.84%,橙皮苷0.210%~0.222%,新橙皮苷3.98%~4.30%,柚皮素0.059 2%~0.066 0%,橙皮素0.021 3%~0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016-0.510 mg/mL（r=0.9999）、0.032-1.020 mg/mL（r=0.9999）、0.016-0.515 mg/mL（r=1.0000）和0.002-0.063 mg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。

栀子水提浸膏中化学成分分析及主要成分的含量测定研究

[目的]阐明栀子水提浸膏中的化学成分并对主要成分进行定量分析,为栀子配方颗粒及其药效研究提供物质基础。[方法]用纯净水作为溶剂提取制备栀子水提浸膏,采用超高效液相高分辨质谱联用技术(ultra high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry,UHPLC-MS)对栀子水提浸膏主要化学成分进行分析,并采取高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定出栀子水提浸膏中主要成分栀子苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷的含量。[结果]根据栀子中主要成分的裂解规律和质谱裂解碎片,栀子水提浸膏中共鉴定化合物16种,包括环烯醚萜类7种、有机酸类3种、黄酮类2种、其他类4种。选择其中两个主要成分栀子苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定,结果显示栀子水提浸膏中栀子苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷的平均含量分别为13.42%和4.88%。[结论]采用HPLC测定栀子水提浸膏中栀子苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷含量,方法简便、效果稳定,为后续栀子配方颗粒的药效研究提供了物质基础。

高效液相色谱法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法：采用Extend-C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进样量10μL。结果：没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为97.30%～103.9%,RSD为0.08%～1.00%。没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素平均含量分别为0.379%、0.447%、2.740%、3.965%、0.253%、0.878%、0.044%。结论：经方法学验证,本法可用于森登-4有效部位的化学成分含量测定。

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统：用Extend-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统：用Extend-C18（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系（均r=0.999 9）;平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。

不同产地栀子炒制前后栀子苷等三种成分的含量变化研究

目的研究不同产地栀子生品及炮制品炒栀子和焦栀子中有效成分京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、绿原酸和栀子苷的含量变化,为栀子炮制研究提供理论基础。方法采用高效液相色谱法对不同产地栀子及其炮制品中的3个成分含量进行测定,并对生品的含量数据进行聚类及主成分分析。结果 12个产地的栀子中3种成分含量在炒制前后均存在差异,3种成分含量均随着炮制程度增加而下降。结论产地地理位置接近的样品成分相近,气候土壤等因素使不同产地栀子炮制前后栀子苷、绿原酸和京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷含量有所差别。

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B）梯度洗脱（0～ 15 min,5％ ～6％A;15～23 min,6％ ～ 10％A;23 ～35 min,10％ ～ 22％A）,流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果：栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ～3.344,0.0415～0.415,0.046 6～0.466,0.0931～0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3％,99.6％,97.6％,99.2％,RSD分别为1.6％,2.7％,2.3％,2.2％.结论：该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准.

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析。

电导率法在线监测栀子提取物大孔树脂柱分离工艺

目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺。方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性。结果:电导率先下降,之后随栀子等成分的被洗脱又明显升高,呈较好的相关性。结论:电导法可用于监测栀子提取物的大孔树脂分离工艺。

基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究

目的 为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度。方法 利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子（海拔、坡度和坡向）进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重。结果 京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性最大,京尼平苷酸含量与坡向相关性最大;绿原酸含量与海拔的相关性最大;栀子苷含量与海拔相关性最大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性最大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性最大;当海拔为0~100m时,坡向为1~8.5时,坡度为0°~1°时适宜栀子的生长。结论 不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关。

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。