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RP-HPLC法同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量 被引量:7
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作者 冀云涛 朱小玲 +3 位作者 李斌鑫 白凤 高建华 董玉 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第6期604-608,共5页
建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动... 建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长分别为238nm、238nm、380nm、380nm,柱温20℃,进样量20μL.本方法可使京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1、西红花苷-3有效分离,在检测范围内线性良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为100.16%(RSD=0.69%),99.19%(RSD=1.29%),100.59%(RSD=0.80%),99.06%(RSD=1.02%),(n=6).经方法学验证,该方法可同时准确、简便、快速的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 协日嘎-4 栀子苷 京尼平-1-O-β-d-龙胆糖苷 西红花苷-1 西红花苷-3
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超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量 被引量:1
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作者 史健艺 冯波 +4 位作者 曹庆贺 潘旭 朴慧顺 朱鹤云 关皎 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2020年第6期107-110,共4页
为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平... 为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10~500μg/mL(r=0.9997)和1~50μg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%~5.84%和1.75%~2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 栀子厚朴汤 京尼平 京尼平1-β-d龙胆糖苷 超快速液相色谱法
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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量:6
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作者 郑晓萍 杨晓娟 +4 位作者 杨自荣 李小玲 吕仁 班小军 黄秀霞 《中国药事》 CAS 2017年第3期275-280,共6页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 m L·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·m L-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法。 展开更多
关键词 白益镇惊丸 京尼平龙胆糖苷 栀子苷 西红花苷- 去氢茯苓酸 茯苓酸 波长切换法 多组分测定
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HPLC-DPPH快速发现重楼果壳总黄酮中抗氧化成分及其活性初步验证
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作者 袁永雷 王飞飞 曲丽萍 《中国药师》 CAS 2021年第8期550-552,557,共4页
目的:以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)为底物,利用HPLC快速发现重楼果壳总黄酮中的抗氧化物成分,为重楼果壳资源的利用提供研究基础。方法:对重楼果壳用70%乙醇水提取进行总黄酮提取富集后,利用DPPH与重楼果壳总黄酮进行反应,采用HPLC... 目的:以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)为底物,利用HPLC快速发现重楼果壳总黄酮中的抗氧化物成分,为重楼果壳资源的利用提供研究基础。方法:对重楼果壳用70%乙醇水提取进行总黄酮提取富集后,利用DPPH与重楼果壳总黄酮进行反应,采用HPLC分析反应前后色谱峰的变化,通过制备色谱、高分辨质谱、核磁共振等鉴定潜在的抗氧化成分,并进行其抗氧化活性验证。结果:与DPPH反应后,发现一个色谱峰消失,利用制备色谱对该消失的色谱峰进行制备纯化,利用质谱和核磁共振数据,鉴定为槲皮素-3-O-龙胆二糖苷,该化合物首次从重楼属植物中分离得到,在重楼果壳总黄酮中的含量为3.28%。对其抗氧化活性进行验证,发现其对DPPH自由基半数清除率(IC50)为0.0340 mg·ml^(-1),与维生素C(IC50=0.0240 mg·ml^(-1))的抗氧化活性相当。结论:该法快速从重楼果壳中发现抗氧化活性成分槲皮素-3-O-龙胆二糖苷,为重楼果壳总黄酮的进一步开发提供研究基础。 展开更多
关键词 重楼果壳 总黄酮 1 1-苯基-2-三硝基苯肼 自由基 抗氧化 槲皮素-3-O-龙胆糖苷
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HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷 被引量:4
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作者 马伟国 马灵珍 《现代药物与临床》 CAS 2020年第12期2321-2325,共5页
目的建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈–0.1%甲酸... 目的建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(0~17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、280 nm(17~50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10µL。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23~30.75、0.59~14.75、0.71~17.75、1.47~36.75、9.78~244.50、6.57~164.25、1.19~29.75μg/mL线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。 展开更多
关键词 软脉灵口服液 毛蕊花糖苷 焦地黄苯乙醇苷B1 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 2 3 5 4’-四羟基苯乙烯-2-O-β-d葡萄糖苷 虎杖苷 高效液相色谱
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基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究 被引量:4
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作者 罗光明 袁源见 +6 位作者 苗琦 魏春华 饶雅琪 龚雨虹 张兰 邵坚 董艳凯 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2992-2995,共4页
目的 为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度。方法 利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(... 目的 为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度。方法 利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(海拔、坡度和坡向)进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重。结果 京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性最大,京尼平苷酸含量与坡向相关性最大;绿原酸含量与海拔的相关性最大;栀子苷含量与海拔相关性最大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性最大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性最大;当海拔为0~100m时,坡向为1~8.5时,坡度为0°~1°时适宜栀子的生长。结论 不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关。 展开更多
关键词 栀子 地形因子 京尼平苷酸 绿原酸 栀子苷 京尼平1-β-d龙胆二糖苷 西红花苷- 西红花苷-
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栀子果皮颜色与6种成分的相关性研究 被引量:6
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作者 袁源见 罗光明 +5 位作者 魏春华 饶雅琪 龚雨虹 张兰 邵坚 董艳凯 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1480-1483,共4页
目的研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系。方法选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系。结果栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值... 目的研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系。方法选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系。结果栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值呈负相关;L值和a值均和栀子苷的含量呈正相关,且a值的作用明显高于L值;京尼平苷酸的含量与L、a、b值都呈负相关;西红花苷-Ⅰ的含量与a值呈正相关;西红花苷-Ⅱ的含量与a值和b值呈正相关且a值的作用比b值大;而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息没有关系。结论栀子的果皮颜色与5种成分相关性显著,而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息相关性不明显,可以辨别栀子的药材的优劣,为栀子的生产实践提供一定的依据。 展开更多
关键词 栀子 果皮颜色 京尼平苷酸 栀子苷 绿原酸 京尼平1-β-d龙胆二糖苷 西红花苷- 西红花苷-
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UPLC法测定栀子中的4种成分 被引量:11
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作者 钱珺 石燕红 +1 位作者 陈绍成 王瑞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期708-711,共4页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016-0.510 mg/mL(r=0.9999)、0.032-1.020 mg/mL(r=0.9999)、0.016-0.515 mg/mL(r=1.0000)和0.002-0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。 展开更多
关键词 栀子 京尼平龙胆糖苷 栀子苷 西红花苷-1 西红花苷-2 UPLC
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泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活性成分的含量测定 被引量:7
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作者 何兵 田吉 +1 位作者 李春红 刘艳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1884-1887,共4页
目的:建立同时测定纳溪GAP基地栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的HPLC分析方法。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定。结果:京... 目的:建立同时测定纳溪GAP基地栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的HPLC分析方法。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的线性范围分别为0.053~0.530μg(r=0.9997),1.5375~15.375μg(r=0.9999),0.22~2.20μg(r=0.9999),0.040~0.400μg(r=0.9998)。平均回收率分别为98.45%(RSD=0.85%),98.75%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=0.54%),98.61%(RSD=0.73%)。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子中这4种成分的含量测定方法。 展开更多
关键词 HPLC 栀子 京尼平龙胆糖苷 栀子苷 西红花苷- 西红花苷-
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高效液相色谱波长切换法同时测定倍生颗粒中6种成分的含量 被引量:1
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作者 童晓东 彭敏 曹建华 《中医药导报》 2020年第4期12-15,共4页
目的:建立反相高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用多波长切换法同时测定倍生颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Waters XBridge-C18色谱柱(4.6 mm×150 m... 目的:建立反相高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用多波长切换法同时测定倍生颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Waters XBridge-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:320 nm(0~25 min)、203 nm(25~75 min)、270 nm(95~110 min),柱温:30℃。结果:二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.101~0.804、0.178~1.421、0.225~1.800、0.557~4.456、0.390~3.120、0.100~0.796μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999,3、0.999,3、0.999,0、0.998,6、0.999,2、0.999,9;平均回收率分别为98.11%、97.03%、98.86%、99.11%、101.10%、99.81%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性及重复性好,可作为倍生颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 2 3 5 4’-四羟基苯乙烯-2-O-β-d葡萄糖苷(苯乙烯苷) 阿魏酸 丹参酮ⅡA HPLC-dAD波长切换法 倍生颗粒
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芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析 被引量:1
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作者 杨琴 马灵珍 《中国药师》 CAS 2020年第12期2489-2492,共4页
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,... 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、250 nm(检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素)和284 nm(检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C)。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76~35.20μg·ml-1,0.64~12.80μg·ml-1,4.48~89.60μg·ml-1,13.59~271.80μg·ml-1,3.52~70.40μg·ml-1,2.18~43.60μg·ml-1,4.66~93.20μg·ml-1和1.29~25.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%(n=9)。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 芪明颗粒 高效液相色谱法 含量测定 毛蕊花糖苷 焦地黄苯乙醇苷B1 3’-羟基葛根素 葛根素 3’-甲氧基葛根素 决明子苷B2 红镰霉素-6-O-龙胆糖苷 决明子苷C 聚类分析
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高效液相色谱法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量 被引量:5
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作者 白埔 萨础拉 董玉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期602-606,共5页
目的:建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法:采用Extend-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进... 目的:建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法:采用Extend-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进样量10μL。结果:没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为97.30%~103.9%,RSD为0.08%~1.00%。没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素平均含量分别为0.379%、0.447%、2.740%、3.965%、0.253%、0.878%、0.044%。结论:经方法学验证,本法可用于森登-4有效部位的化学成分含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒙药 森登-4 有效部位 没食子酸 京尼平-1-β-d-龙胆糖苷 栀子苷 (2R 3R)-双氢杨梅素 芦丁 杨梅素 槲皮素
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蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定 被引量:3
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作者 白埔 萨础拉 董玉 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期489-493,共5页
目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C1... 目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。 展开更多
关键词 蒙药复方森登-4 特征图谱 没食子酸 京尼平-1-β-d-龙胆糖苷 栀子苷 (2R 3R)-双氢杨梅素 芦丁 杨梅素 高效液相色谱法
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不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分的含量变化 被引量:16
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作者 何兵 田吉 +1 位作者 李春红 刘艳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期801-805,共5页
目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化。方法:采用Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波... 目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化。方法:采用Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波长测定(0~30min,240nm,测定京尼平龙胆二糖苷、栀子苷;30~50min,440nm,测定西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)。结果:青果期栀子中栀子苷含量高达12%,此时无西红花苷类,而红熟期栀子,栀子苷含量下降到3%~5%,此时西红花苷-Ⅰ含量可达1.1%以上。栀子苷和西红花苷主要分布在果肉中,而京尼平龙胆二糖苷主要分布在种子中,果皮中4者含量相对较低。结论:以栀子提取栀子苷或主要以环烯醚萜类入药,则以青果期栀子为佳。但若要提取西红花苷类色素或主要以西红花苷类入药,则以红熟期栀子更好。 展开更多
关键词 HPLC 栀子 不同成熟期 不同部位 京尼平龙胆糖苷 栀子苷 西红花苷- 西红花苷-
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栀子饮片质量分析研究 被引量:8
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作者 李木子 王京辉 +2 位作者 蔡程科 傅欣彤 郭洪祝 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1025-1032,共8页
目的: 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱,利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱(ESI-MS/MS)对特征峰进行指认,对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎... 目的: 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱,利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱(ESI-MS/MS)对特征峰进行指认,对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究。 方法: 采用液相色谱法,使用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-15 min,5%A→20%A;15-27 min,20%A→27%A;27-33 min,27%A→33%A;33-38 min,33%A;38-45 min,33%A→38%A),流速1 mL·min-1,检测波长为切换波长(0-20 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷,栀子苷;20-45 min,440 nm,测定西红花苷Ⅰ),柱温30 ℃;质谱采用负离子模式。 结果: 建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法;指认8个特征峰,分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰。确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律。 结论: 所建立的指纹图谱分析方法,可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品。栀子经炮制后,环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少。栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势。 展开更多
关键词 栀子 炒栀子 焦栀子 指纹图谱 京尼平龙胆糖苷 山栀苷 羟异栀子苷 栀子苷 西红花苷 西红花酸 高效液相色谱-串联质谱
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究 被引量:3
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作者 姜红宇 刘燚琳 +2 位作者 蒋荣娜 罗小芳 王宗成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期3092-3097,共6页
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse P... 目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 m L/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 nm;进样量为10μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58~51.60μg/m L(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99~239.80μg/m L(r=0.999 9)、栀子苷在17.96~359.20μg/m L(r=0.999 6)、西红花苷I在3.98~79.60μg/m L(r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82~56.40μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38~47.60μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04~120.80μg/m L(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98~159.60μg/m L(r=0.999 3)、苍术素在6.51~130.20μg/m L(r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22%;重复性良好,RSD≤1.75%;供试品溶液在室温条件下_(18) h内稳定,RSD≤1.37%;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%(0.98%)、99.09%(1.46%)、100.11%(1.03%)、97.87%(0.80%)、98.59%(1.19%)、96.89%(1.34%)、99.38%(0.58%)、98.50%(1.22%)、99.71%(0.85%)。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282~0.344、2.099~2.445、3.628~4.225、0.758~0.913、0.241~0.286、0.217~0.266、1.077~1.291、1.386~1.623、1.137~1.434mg/片。结论建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 HPLC-dVD法 越鞠片 Α-香附酮 京尼平龙胆糖苷 栀子苷 西红花苷I 洋川芎内酯H 洋川芎内酯I 洋川芎内酯A 藁本内酯 苍术素
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电导率法在线监测栀子提取物大孔树脂柱分离工艺 被引量:1
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作者 张鹏 高峻峰 +1 位作者 孟硕 刘建勋 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第15期27-28,共2页
目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺。方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性。结果:电导率先下降... 目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺。方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性。结果:电导率先下降,之后随栀子等成分的被洗脱又明显升高,呈较好的相关性。结论:电导法可用于监测栀子提取物的大孔树脂分离工艺。 展开更多
关键词 大孔树脂 栀子 电导率 在线监测 去乙酰基车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-d龙胆糖苷 栀子苷
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HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分 被引量:11
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作者 范建伟 李艳芳 +4 位作者 闫光军 刘武占 苏瑞强 赵志全 王永刚 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第20期46-49,共4页
目的:建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%三氟乙酸溶液(B... 目的:建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%三氟乙酸溶液(B)梯度洗脱(0~ 15 min,5% ~6%A;15~23 min,6% ~ 10%A;23 ~35 min,10% ~ 22%A),流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ~3.344,0.0415~0.415,0.046 6~0.466,0.0931~0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3%,99.6%,97.6%,99.2%,RSD分别为1.6%,2.7%,2.3%,2.2%.结论:该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准. 展开更多
关键词 茵栀黄颗粒 栀子苷 山栀苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-d-龙胆糖苷 含量测定 高效液相色谱法
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一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分 被引量:7
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作者 范建伟 邓丽华 +3 位作者 李蔚群 刘武占 李艳芳 苏瑞强 《药物评价研究》 CAS 2018年第9期1648-1652,共5页
目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷... 目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析。 展开更多
关键词 一测多评法 茵栀黄颗粒 栀子苷 环烯醚萜苷 相对校正因子 山栀苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平-1-β-d-龙胆糖苷
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