基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。

二维液相色谱分离及鉴定滁菊中的多酚类化合物

将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合,构建了亲水/反相二维液相色谱系统(HILIC/RPLC),理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56,表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和正交性。利用该系统对滁菊样品甲醇提取液中的多酚进行分离和鉴定,在二维空间中分离得到23个物质的色谱峰,通过对比标准样品和滁菊样品的保留时间和紫外吸收光谱,鉴定出13种多酚类物质,包括芹菜素、香叶木素、金合欢素、金合欢素-7-O-葡糖苷、绿原酸、异鼠李素-3-O-葡糖苷、香叶木素-7-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、槲皮素苷、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜苷。首次发现滁菊中含有异鼠李素-3-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、芹菜苷等多酚类化合物。其中,异鼠李素-3-O-葡糖苷首次发现存在于菊属植物中。