亲水亲脂平衡柱萃取高效液相色谱法快速测定干酪中的黄曲霉毒素M_1

研究了利用RP-HPLC对干酪中黄曲霉毒素M1进行测定,分别采用乙腈、甲醇、丙酮作为提取溶剂对干酪样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,利用一种亲水亲脂平衡柱萃取黄曲霉毒素M1,然后上机检测,采用质量分数为25%的乙腈水溶液为流动相,流速1mL/min,利用荧光检测器进行检测。结果表明,采用乙腈作为干酪中黄曲霉毒素M1的提取试剂比其他2种溶剂更为适宜;OASIS HLB固相萃取净化柱对于黄曲霉毒素M1的分离纯化效果很好;干酪中的黄曲霉毒素在8min内被快速检出,平均回收率较高,相对标准偏差（RSD）为1.4%-5.7%,最低检出限为0.037μg/kg。该方法是一种针对干酪中黄曲霉毒素M1的快速高效的检测方法。

河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果

基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果。结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应;以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉素类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著。与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响。在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~146.0%、37.8%~104.2%和52.9%~150.1%;RSD(n=4)为0.2%~14.6%。相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视。而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据。

用蛋白质组学方法分析先兆子痫孕妇血清差异蛋白表达和急性反应蛋白

目的用蛋白质组学方法寻找先兆子痫患者血清蛋白的差异表达。方法 5例重度先兆子痫患者血清和5例正常妊娠对照血清分别混合。每个混合样本血清用亲水亲脂柱(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)和多肽配体库磁珠(peptide ligandlibrary bead,PLLB)方法去除表达丰富蛋白,使低含量蛋白表达,洗脱液用1D胶联合液相色谱质谱串联技术(liquidchromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对蛋白表达进行定量分析;结果 HLB方法共有28种蛋白发生差异表达;PLLB方法共有51种蛋白发生差异表达,包括白介素17F(IL-17F)和铜蓝蛋白(ceruloplasimin,CP)等。结论 PLLB联合1D胶-LC-MS/MS是鉴定血清中差异表达蛋白的一种有效方法;炎性反应因子可能与先兆子痫的发病机制有关。

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20～1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。