亲水亲脂平衡柱萃取高效液相色谱法快速测定干酪中的黄曲霉毒素M_1

研究了利用RP-HPLC对干酪中黄曲霉毒素M1进行测定,分别采用乙腈、甲醇、丙酮作为提取溶剂对干酪样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,利用一种亲水亲脂平衡柱萃取黄曲霉毒素M1,然后上机检测,采用质量分数为25%的乙腈水溶液为流动相,流速1mL/min,利用荧光检测器进行检测。结果表明,采用乙腈作为干酪中黄曲霉毒素M1的提取试剂比其他2种溶剂更为适宜;OASIS HLB固相萃取净化柱对于黄曲霉毒素M1的分离纯化效果很好;干酪中的黄曲霉毒素在8min内被快速检出,平均回收率较高,相对标准偏差（RSD）为1.4%-5.7%,最低检出限为0.037μg/kg。该方法是一种针对干酪中黄曲霉毒素M1的快速高效的检测方法。

河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果

基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果。结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应;以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉素类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著。与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响。在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~146.0%、37.8%~104.2%和52.9%~150.1%;RSD(n=4)为0.2%~14.6%。相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视。而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据。

聚甘油脂肪酸酯的乳化性能研究进展

聚甘油脂肪酸酯,简称聚甘油酯,是一种乳化性能优良的非离子型表面活性剂,被广泛应用于食品、化妆品等领域。作为一种新型乳化剂,聚甘油脂肪酸酯既可作为油包水型乳化剂,也可作为水包油型乳化剂,还可形成重乳状液,适于各种特殊用途,满足市场需求。通过对国内外报道的70余篇聚甘油脂肪酸相关文献的整理,本文着重针对聚甘油脂肪酸酯乳化性的机理、测定方法、影响因素、乳液的种类和应用领域进行分析与讨论。聚甘油脂肪酸酯的乳化性与其亲水亲油平衡值相关,通过改变聚甘油的聚合度、脂肪酸碳链长度以及酯化度即可得到性质各异的聚甘油脂肪酸酯乳化剂,以符合多种应用需求。本文借助对聚甘油脂肪酸酯乳化性能的深入探讨,将为聚甘油脂肪酸酯乳化性能研究的进一步发展提供更完善的理论依据和实际应用价值。

聚甘油脂肪酸酯的合成方法、理化性能及应用

目的聚甘油脂肪酸酯是由聚甘油和脂肪酸直接酯化合成的一类性能优良的非离子型表面活性剂,由于它们具有良好的乳化、分散、润湿、稳定等多重表面性能,被广泛应用于各类行业中。因此,本文对聚甘油脂肪酸酯的优良性能和广泛应用进行综述。方法通过对国内外报道的60余篇聚甘油脂肪酸相关文献的整理,着重对其关键性能和重要应用进行分析和讨论。结论聚甘油脂肪酸酯是国内外目前公认的一类相对比较安全、高效、多功能的高分子非油离子乳化剂,被广泛应用于国内外各类日用食品、化妆品、医药助剂工业等诸多领域。本文通过对聚甘油脂肪酸酯结构和性质的深入探讨,将为聚甘油脂肪酸酯生产和应用性能研究的进一步发展提供更完善的理论依据和实际价值。

蔗糖酯与淀粉酶改善海绵蛋糕品质特性

采用两种不同淀粉酶(麦芽糖淀粉酶、α-淀粉酶)和两种不同亲水亲油平衡(hydrophilic lipophilic balance,HLB)值的蔗糖酯(S-1670、S-570)进行蛋糕品质改良研究,通过面糊表面张力与密度分析、质构分析、低场核磁分析和热分析法等多种手段对海绵蛋糕面糊界面特性、烘焙与贮藏特性进行评价。结果表明,HLB值为16的蔗糖酯可以减小面糊体系密度,降低表面张力,从而增强起泡性能和持水能力。低场核磁共振和差示扫描量热法结果表明,同时引入两种不同淀粉酶比使用单一淀粉酶与HLB值为16的蔗糖酯的协同作用效果更佳,其中横向弛豫时间T_(22)从8.521 ms缩短至4.501ms,蛋糕老化速率k值从0.041d^(-1)降低至0.035d^(-1),这表明它们能增加蛋糕体系持水能力,减缓老化速率,从而提高了在4℃条件下贮藏35 d后的海绵蛋糕品质。HLB值为16的蔗糖酯作用效果在0～21d表现较好,而淀粉酶的作用效果则在贮藏后期的21～35 d表现突出。

聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯的亲水-亲油平衡值方法研究

目的:通过分析测定不同厂家聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(吐温80)的亲水-亲油平衡(HLB)值,初步评价吐温80的质量。方法:采用水数法,通过多项式方程的拟合对3种溶剂系统进行选择,确定最佳的溶剂系统测定HLB值。结果:不同厂家吐温80的HLB值与文献值有差异。结论:水数法测定吐温80的HLB值简便、易行,可用HLB值对吐温80进行初步筛选。

辛烯基琥珀酸淀粉酯在乳化八角茴油中的应用

以八角茴油为原料,辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)为乳化稳定剂制备乳化八角茴油。利用戴维斯结构因子法计算OSAS的亲水亲油平衡(HLB)值。计算显示,随着酯化取代度的增加,OSAS的HLB值增加。以乳化稳定性参数为评价指标,采用电导率法测定乳状液乳化稳定性,通过单因素及正交试验进行乳化八角茴油制备工艺优化试验。试验结果证明,OSAS是亲水性乳化稳定剂,能稳定水包油型的乳化八角茴油。OSAS稳定乳化八角茴油的最优工艺条件为:OSAS取代度0.03685,OSAS质量分数4%,八角茴油质量分数5%,乳化温度50℃,匀浆时间6min。在此条件下制得的乳化八角茴油,稀释1000倍后在72h内仍具有良好的乳化稳定性。

反丁烯二酸蔗糖甲酯合成及乳化特性研究

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,一锅法合成了反丁烯二酸蔗糖甲酯。乳化特性研究表明:酯化度为5.5的反丁烯二酸蔗糖甲酯的HLB值为6.8、临界胶束浓度为0.7g/L、浓度为0.3%溶液的表面张力为28.5mN/m,说明反丁烯二酸蔗糖甲酯具有一定的表面活性。反丁烯二酸蔗糖甲酯的乳化活性介于蔗糖酯和Span-80之间,比蔗糖酯要好。大于临界胶束浓度时,反丁烯二酸蔗糖甲酯、蔗糖酯和Span-80均有较高的乳液稳定性。有关反丁烯二酸蔗糖甲酯与其它乳化剂的复配性能及其在日用化学工业及食品等领域的应用有待于进一步研究。

蔗糖酯类消泡剂的合成与性能

在制糖用消泡剂 (蔗糖脂肪酸酯 )的试制中 ,采用了无溶剂油脂酯交换一步法合成路线 ,得到了表面活性较好的产物 ,通过改变糖油投料比改变了产物的HLB值 ;建立了消泡力的测定方法 ;对不同HLB值消泡剂的消泡力进行了测定和分析比较 ,得出该类消泡剂适宜的HLB值一般在 3～ 4

不同HLB值蔗糖酯对牛奶稳定性的影响

将HLB值为3、9和15的蔗糖酯分别混入牛奶中,分析其经均质后的粒径和黏度,以及其经均质和UHT后的粒径和黏度。研究结果表明,随着蔗糖酯HLB值的增加,均质后牛奶的粒径逐渐降低,黏度差异不显著;当蔗糖酯的HLB值为9时,均质和UHT后牛奶的粒径最小,而其黏度差异不显著。随着乳化剂HLB值的增加,均质后牛奶的脂肪上浮趋势逐渐降低;当乳化剂HLB值为9时,均质和UHT后牛奶的脂肪上浮趋势最低。

蔗糖酯类糖用助剂的性能与应用研究

本文以蔗糖与天然油脂为原料通过无溶剂酯交换法制成效果良好的蔗糖酯类糖用助剂,着重讨论了合成温度、糖油比和pH值对产品稳定性能、消泡性能、HLB值的影响,并得出了最佳工艺条件。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg^1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg^0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。

聚碳酸亚丙酯乳液的制备与性能

采用直接乳化法制备聚碳酸亚丙酯(PPC)乳液,研究乳化剂亲水亲油平衡(HLB)值、连续相聚乙烯醇(PVA)浓度对乳液性能的影响。研究表明,当乳化剂HLB值在12.6~16.0之间时,均可制得PPC乳液。PVA质量分数高于1%则会导致PPC乳液稳定性下降。当乳化剂HLB值为13.0时,乳液白色泛蓝光,电导率为96.2μS/cm,固含量为3.73%,5000r/min下离心10min既无沉淀也无分层产生,静置半月无明显变化,粒径分布曲线分别在2μm和30μm处有2个独立的峰。

聚甘油脂肪酸酯及在食品中的应用

40年代初,欧美国家就利用聚甘油脂肪酸酯作为人造黄油等的乳化剂.由于当时产品色泽差、异味重,在食品中没有得到广泛的应用.60年代初,美国德鲁(Drew)化学公司的Babayan等人对聚甘油的精制工艺进行了改进,使产品的质量大为改善,并对其在食品中的应用作了大量研究.在此期间,日本等国对此也开始研究,此后聚甘油脂肪酸酯在食品、化妆品、药品、塑料制品及照相药剂的应用逐年扩大.70年代末,这些国家对聚甘油脂肪酸酯产品的质量加以进一步的改进.最近几年,美国每年的消耗量大约为 2,000吨,日本大约为250吨,预计今后将有5~10%的增加.在国内,聚甘油脂肪酸酯的研究还处在实验阶段.

蔗糖聚酯的开发与应用

1基本性能 蔗糖酯肪酸聚酯，也称为蔗糖聚酯，是一种无毒、无味、无嗅、对皮肤无刺激性的白色或微黄色的粉状、蜡状或树脂状物质。微溶于水，溶于乙醇，单酯可溶于热水，二酯和三酯难溶于水。对油和水均有良好的乳化作用，其亲水亲油平衡值HLB可在一定范围内调节使用，最高值为11～13，最低值为3．5～4．0。

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明:10种AGs在20～1 000μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。

二聚甘油亚油酸酯的分离纯化及其性质分析

采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析（TLC）对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱（HPLC-ELSD）和质谱（ESI-MS）对纯化组分进行定性分析。薄层层析（TLC）分离二聚甘油酯的理想条件为：点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇（96/4/2,V/V/V）展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为：2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液（96/4,V/V）,过硅胶层析柱（2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目）,以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇（96/4/0,95/3/2,96/4/5）为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明：随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。

聚甘油脂肪酸酯QSPR的研究

采用量子化学MOPAC-AM1和单点能方法计算聚甘油脂肪酸酯的分子结构参数,然后用逐步线性回归方法建立聚甘油脂肪酸酯HLB值的定量结构性质(QSPR)模型,所得的预测模型中包含4个参数[单位质量分子所含氧原子数Xo、生成热fHm、电子能Ee和水合能Eh,预测值及外部检验的复相关系数(R2)和标准偏差(SD)分别为0.9553、0.73722和0.9678、6.34426。结果表明,量子化学方法计算简单,对聚甘油脂肪酸酯结构的表征能力较强,所建定量结构性质模型具有能较好的预测能力和较强的稳健性,并在一定程度上阐明了聚甘油脂肪酸酯HLB值与其分子结构之间的关系。