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基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱法分析尿中的2′-氯地西泮 被引量:2
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作者 徐仿敏 李海波 +2 位作者 魏万里 刘凌云 李强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1067-1072,共6页
建立一种基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱联用法,快速检测尿液中2′-氯地西泮。对影响萃取效率的可变亲水性溶剂的种类、用量、转换条件、萃取时间等因素进行考察和优化。在最佳实验条件下,尿液中2′-氯地西泮的线性范围... 建立一种基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱联用法,快速检测尿液中2′-氯地西泮。对影响萃取效率的可变亲水性溶剂的种类、用量、转换条件、萃取时间等因素进行考察和优化。在最佳实验条件下,尿液中2′-氯地西泮的线性范围为0. 025~2. 5 mg/L,检出限为0. 007 mg/L,日内和日间回收率为76. 5%~90. 3%,日内和日间精密度为3. 3%~6. 5%。该方法具有良好的线性、检出限、回收率和精密度,有较好的应用价值,可应用于尿液中2′-氯地西泮的分析。 展开更多
关键词 液液微萃取 气相色谱-质谱法 2'-氯地西泮 尿 可变亲水性溶剂
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反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取/电感耦合等离子体质谱法测定变压器油中铜和铁离子含量 被引量:1
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作者 付宇超 杨珍 +1 位作者 李吟霜 李海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1078-1083,共6页
以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发... 以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发剂,TEA和HNO_(3)摩尔比为1∶1.5,涡旋萃取反应5 min,亲水切换反应5 min,经离心分离后,取水萃取相直接进样测定。变压器油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的质量浓度在0.100~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))均为0.9996,检出限分别为16.8 ng/L和29.0 ng/L,富集倍数分别为23.7和24.1倍。对模拟老化变压器油样中Cu^(2+)和Fe^(3+)的含量进行测定,其加标回收率为93.3%~112%,相对标准偏差(n=6)为3.6%~5.6%。该文所建立的样品前处理方法与现行标准所用的灰化法无显著性差异,可实现老化变压器油中痕量Cu^(2+)和Fe^(3+)的同时测定。 展开更多
关键词 反相可切换亲水性溶剂 液-液微萃取 铜和铁离子 变压器油 电感耦合等离子体质谱(ICPMS)
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亲水性可切换溶剂在样品前处理与检测技术中的应用研究进展
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作者 王豫东 尚宇瀚 +1 位作者 薛宏宇 马强 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第6期113-122,共10页
随着绿色化学理念的普及与发展,人们对化学过程产生的环境污染愈发重视。因此,新型绿色溶剂的开发和应用成为当前的研究热点。亲水性可切换溶剂作为一类新型绿色溶剂,由于其相行为独特、制备简单、环境友好,近年来被广泛应用于样品前处... 随着绿色化学理念的普及与发展,人们对化学过程产生的环境污染愈发重视。因此,新型绿色溶剂的开发和应用成为当前的研究热点。亲水性可切换溶剂作为一类新型绿色溶剂,由于其相行为独特、制备简单、环境友好,近年来被广泛应用于样品前处理和分析检测技术。介绍了亲水性可切换溶剂的化学组成、理化性质与调控方法,综述了其在样品前处理与检测技术中的应用研究进展,旨在为亲水性可切换溶剂在绿色分析化学领域的进一步开发利用提供理论指导和技术支持。 展开更多
关键词 亲水性可切换溶剂 绿色分析化学 微萃取 样品前处理 检测技术
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亲水性可控溶剂在猪皮脱脂中的应用
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作者 高海琪 张美娜 +2 位作者 王永光 韩国元 张宗才 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2018年第3期48-52,共5页
探究了两种亲水性可控溶剂二正丙胺(DPA)、N-乙基正丁胺(EBA)应用于猪皮脱脂过程,采用索氏抽提法、组织切片观察评估其脱脂效果及对皮张的特征变化。实验所得最适脱脂工艺为:V(DPA)∶V(水)=1∶5,V(EBA)∶V(水)=1∶3,时间1 h,皮内溶剂用0... 探究了两种亲水性可控溶剂二正丙胺(DPA)、N-乙基正丁胺(EBA)应用于猪皮脱脂过程,采用索氏抽提法、组织切片观察评估其脱脂效果及对皮张的特征变化。实验所得最适脱脂工艺为:V(DPA)∶V(水)=1∶5,V(EBA)∶V(水)=1∶3,时间1 h,皮内溶剂用0.1%的硫酸水溶液脱除。此条件下,两种有机胺对猪皮的脱脂率达50%~60%,组织切片显示脂腺内脂肪基本脱除完全。有机胺与水配合脱脂对皮张具有一定程度的碱膨胀作用,脱除皮内溶剂后碱膨胀作用减弱。脱脂废液中的有机胺脱脂剂通过CO2的切换作用可回收再利用。因此,使用可控溶剂脱脂是一种新的清洁脱脂技术。 展开更多
关键词 亲水性可控溶剂 制革 猪皮 脱脂 清洁技术
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CO2/N2开关亲水溶剂对废机油的分离性能研究 被引量:2
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作者 黄庆 陶莎 +2 位作者 饶维 李小江 鲁红升 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期60-62,66,共4页
用CO2/N2开关亲水性溶剂(三乙胺、N,N-二甲基环己胺(DMCHA)、N,N-二甲基丁胺(DMBA))对废机油处理,初步探讨了开关亲水溶剂的开关性及对油的溶解性,同时分析了CO 2通入时间、温度以及油、溶剂和水的比例对废机油的分离影响。结果表明,三... 用CO2/N2开关亲水性溶剂(三乙胺、N,N-二甲基环己胺(DMCHA)、N,N-二甲基丁胺(DMBA))对废机油处理,初步探讨了开关亲水溶剂的开关性及对油的溶解性,同时分析了CO 2通入时间、温度以及油、溶剂和水的比例对废机油的分离影响。结果表明,三种开关亲水性溶剂均具有较好的开关性,且和油具有很好的混溶性。开关亲水性溶剂和废机油的分离的最优条件为:以N,N-二甲基环己胺(DMCHA)为溶剂,油、溶剂和水的比例为1∶2∶6(g∶mL∶mL),CO2通入时间为2 h,常温。在此条件下,废机油的分离效率可达到约为97%。在60℃水浴下通N2,开关亲水溶剂可以得到回收,N,N-二甲基环己胺的回收率最终可达到约为90%。 展开更多
关键词 开关亲水性溶剂 废机油 分离
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泡腾辅助液相微萃取/高效液相色谱法检测蜂蜜中7种喹诺酮类药物 被引量:6
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作者 王艺霞 杨琳燕 +5 位作者 黄迪 李留安 李娜 张伟 郭永泽 李存 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期327-333,共7页
以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na_(2)CO_(3)和H_(2)SO_(4)改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO_(2)鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水... 以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na_(2)CO_(3)和H_(2)SO_(4)改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO_(2)鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取(EA-LPME-SHS)/高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物(QNs)的分析方法。最佳提取条件如下:萃取剂为200μL壬酸;pH调节剂为400μL 2.0 mol/LNa_(2)CO_(3)和300μL 2.0 mol/L H_(2)SO_(4);提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性(诺氟沙星和环丙沙星为2.0~100μg/L),相关系数(r^(2))为0.9995~0.9999;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%~117%,日内(n=3)和日间(n=6)相对标准偏差(RSD)不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 可切换亲水性溶剂 泡腾辅助液相微萃取 蜂蜜 喹诺酮类药物
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现场分散液液微萃取-气相色谱法检测水体中5种拟除虫菊酯类农药 被引量:3
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作者 韩文涛 胡克娇 +2 位作者 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期131-138,共8页
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.4992 g柠檬酸、0.4056 g磷酸二氢钠... 【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.4992 g柠檬酸、0.4056 g磷酸二氢钠、0.2184 g碳酸氢钠和0.1800 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5~500μg/L范围内,相关系数均大于0.9990,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22~1.88μg/L,定量限为0.75~6.25μg/L。加标回收率在88.2%~113.0%之间,相对标准偏差为4.5%~11.8%,富集倍数在65~108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取−气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 可转换亲水性溶剂 泡腾片辅助 现场分散液液微萃取 自制过滤柱 拟除虫菊酯类农药
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葵花子油含蜡量测定方法的初步研究 被引量:2
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作者 翟应虹 《中国油脂》 CAS 1982年第3期72-75,共4页
一、前言 葵花籽油中含有较多的蜡,它的含蜡量仅次于米糠油,据资料介绍,不带壳制取的葵花油含蜡量为0.012%~0.015%,而带壳浸出葵花油含蜡量为0.02%~0.35%。蜡主要来自于壳,壳中含蜡量占壳重3%,壳中含脂质3.9~5.2%,其中含蜡57.5%。大连... 一、前言 葵花籽油中含有较多的蜡,它的含蜡量仅次于米糠油,据资料介绍,不带壳制取的葵花油含蜡量为0.012%~0.015%,而带壳浸出葵花油含蜡量为0.02%~0.35%。蜡主要来自于壳,壳中含蜡量占壳重3%,壳中含脂质3.9~5.2%,其中含蜡57.5%。大连油脂工业。 展开更多
关键词 含蜡量 葵花籽油 混合溶剂 米糠油 油脂工业 不溶物 中含 亲水性溶剂 油样 油品质量
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混合有机磷农药中毒致死案的定性、定量检验
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作者 徐婉 杨承勋 +1 位作者 曹秀彭 胡春华 《刑事技术》 1982年第1期20-24,共5页
1981年8月,江苏省南通县同乐公社社员张××家发生7人中毒3人死亡案件。9月底,地区公安处送检死者胃、胃内容物及炒菜用食油和酱油,要求鉴定中毒农药及含量。我们采取适当的提取、净化方法。
关键词 中毒农药 净化方法 胃内容物 死亡案件 定量检验 气相色谱 公安处 检材 亲水性溶剂 中毒途径
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Resolution of Ibuprofen Ester by Catalytic Antibodies in Water-miscible Organic-solvents 被引量:2
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作者 杨根生 应黎 +1 位作者 欧志敏 姚善泾 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2009年第3期506-512,共7页
The asymmetric hydrolysis of racemic ibuprofen ester is one of the most important methods for chiral separation of ibuprofen. In this work, a catalytic antibody that accelerates the rate of enantioselective hydrolysis... The asymmetric hydrolysis of racemic ibuprofen ester is one of the most important methods for chiral separation of ibuprofen. In this work, a catalytic antibody that accelerates the rate of enantioselective hydrolysis of ibuprofen methyl ester was obtained against an immunogen consisting of tetrahedral phosphonate hapten attached to bovine serum albumin (BSA). The catalytic activity of the catalytic antibody in the water-miscible organic-solvent system composed of a buffer solution and N, N-dimethylformamide (DMF) was studied. With 6% DMF in the buffer solution (containing catalytic antibody 0.25 μmol, 0.2 mol·L-1 phosphate buffer, pH 8) at 37°C for 10 h, a good conversion (48.7%) and high enantiomeric excess (>99%) could be reached. The kinetic analysis of the cata-lytic antibody-catalyzed reaction showed that the hydrolysis in the water-miscible organic-solvent system with DMF in buffer solution followed the Michaelis-Menten kinetics. The catalytic efficiency (Kcat/Km) was enhanced to 151.91 L·mmol-1·min-1, twice as large as that for the buffer solution only. 展开更多
关键词 catalytic antibody IBUPROFEN enantioselective hydrolysis water-miscible organic-solvent CONVERSION
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水基性透明液体剂型的加工、性能和差异(Ⅰ) 被引量:1
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作者 华乃震 《世界农药》 CAS 2012年第2期5-8,43,共5页
摘要:乳油剂型的大量使用,给人类和自然环境带来了不良影响。在安全和环保要求更加严格的今天,国内外开发的水基性透明液体剂型(水剂、可溶液剂和微乳剂)成为热点。论述了农药水基性透明液体剂型的基本特性、形成原理、加工组成、异同... 摘要:乳油剂型的大量使用,给人类和自然环境带来了不良影响。在安全和环保要求更加严格的今天,国内外开发的水基性透明液体剂型(水剂、可溶液剂和微乳剂)成为热点。论述了农药水基性透明液体剂型的基本特性、形成原理、加工组成、异同之处及应用实例。指出应选择更安全和环保的溶剂来加工可溶液剂。同样微乳剂应使用安全环保的亲水性极性溶剂,摒弃使用甲醇、二甲基甲酰胺和环己酮等亲水性极性溶剂。而无溶剂或使用生物柴油或毒性较小的酯类溶剂加工的微乳剂属于安全环保剂型。 展开更多
关键词 液体剂型 亲水性极性溶剂 溶剂 生物柴油 酯类溶剂
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Effects of solubility parameter differences among PEG,PVP and CA on the preparation of ultrafiltration membranes:Impacts of solvents and additives on morphology,permeability and fouling performances 被引量:3
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作者 Kibrom Alebel Gebru Chandan Das 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第7期911-923,共13页
The effects of two different hydrophilic additives and two solvents on the membrane morphological structure,permeability property and anti-fouling performances of cellulose acetate(CA) ultrafiltration membranes were i... The effects of two different hydrophilic additives and two solvents on the membrane morphological structure,permeability property and anti-fouling performances of cellulose acetate(CA) ultrafiltration membranes were investigated. During the phase-inversion process, cellulose acetate was selected as a membrane forming polymer; polyethylene glycol(PEG) and polyvinyl pyrrolidone(PVP) were used as additives; acetone(Ac): N,N-Dimethylacetamide(DMAc) and N, N-Dimethylformamide(DMF) were used as solvents; and deionized(DI)water was used in the coagulation bath. All the prepared membranes were characterized in terms of hydraulic permeability(Pm), membrane resistance, average pore radius, and hydrophilicity. The top surface and crosssectional view of the prepared membranes were also observed by using field emission scanning electron microscopy. Membrane fouling and rejection experimentations were done using a stirred batch-cell filtration set-up.The experimental studies of fouling/rinsing cycles, rejection, and permeate fluxes were used to investigate the effect of PEG and PVP additives and effect of the two solvents on the fabricated membranes using bovine serum albumin(BSA) as a model protein. 展开更多
关键词 Phase inversion Cellulose acetate Solubility parameter ULTRAFILTRATION ADDITIVES Solvents
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