亲水相互作用色谱-串联质谱法测定15种禽类及其制品中利巴韦林残留总量

目的建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法均质后的样品经20 g/L三氯乙酸提取,酸性磷酸酯酶水解,苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱。在正离子扫描多反应监测模式下检测,内标峰面积法定量。结果在15种禽类及其制品基质中做加标曲线,在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995~0.999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为90.7%~117.9%,相对标准偏差0.8%~9.4%。结论该方法稳定可靠,可适用于多种禽类及其制品中利巴韦林残留量的分析。

基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂

以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。

亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林

采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平（分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg）下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。

亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量

建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4-200μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40-2000μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1000μg/kg4个添加量,回收率在75.02%-116.2%范围内。日内变异系数为1.63%-15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物的大批量样品检测。

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999,检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。

亲水色谱-质谱检测器联用测定水中三氟乙酸和二氯乙酸

目的建立快速、简单检测自来水中两种常见卤乙酸的亲水色谱-质谱定性定量分析方法。方法采用自来水样直接进样,经过氨基柱分离净化,应用90%10mmol/L乙酸铵-10%乙腈作为流动相进行等度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,选择离子监测模式(SRM)进行质谱分析。结果目标化合物在3 min内实现分离,三氟乙酸(TFA)和二氯乙酸(DCAA)在检测质量浓度范围内均线性关系良好(r≥0.997),检测限为10～50μg/L,定量限为25～200μg/L,对三氟乙酸和二氯乙酸分别进行低、中、高3个浓度梯度的样品加标回收试验(n=3),平均加标回收率为74.3%～116%,相对标准偏差为1.3%～5.5%。结论该分析方法操作简单、精密度好、灵敏度高,适用于快速检测自来水中常见卤乙酸。

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。

亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱（150×2.1mm,3.5μm）分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0～50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05～1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%～96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中的牛磺酸

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定。结果:牛磺酸在10～200 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,回收率在81.2～90.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿乳粉中中牛磺酸的直接测定。

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定涪城麦冬中的多种氨基酸

采用亲水作用色谱-串联质谱(hydrophilic interaction chromatography-mass spectrometry,HILIC-MS/MS)建立涪城麦冬中多种氨基酸同时测定的方法。样品经水超声提取,采用乙腈、10 mmol/L乙酸铵溶液[含0.05%(体积分数)甲酸]作为流动相,用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测,对多种氨基酸的含量进行测定。结果表明,在20~5000 ng/mL质量浓度范围内各氨基酸线性关系良好,相关系数r均大于0.995,检出限为0.41~7.7 mg/kg,回收率为81.7%~114.2%,相对标准偏差小于4.0%。因此,该测定方法提取简单,测试灵敏度高、重复性好,可有效满足涪城麦冬中多种氨基酸的同时测定。

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定生鲜牛乳及奶粉中的双氰胺

建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测。结果显示,双氰胺标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好。相关系数(r)大于0.99;在5～50μg/kg添加水平下,回收率在80.1%～88.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);方法操作简便、灵敏度高,适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析。

免疫亲和柱净化-超高效亲水色谱-三重四极杆质谱联用法测定人尿液和血浆中河豚毒素

建立了测定人尿液和血浆中河豚毒素（TTX）的超高液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。尿液和血浆样品经免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLCBEHAmide柱上实现分离,正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式检测,溶剂标准外标法定量。尿液和血浆中TTX的测量范围为0.05-400μg/L,平均加标回收率分别为92%-95%和91%-96%,相对标准偏差在3.3%-7.2%和3.9%-7.8%（n=5）之间,样品中TTX的检出限（S/N=3）均为0.02μg/L,定量限（S/N=10）为0.05μg/L。本方法适用于尿液和血浆中TTX的中毒检测和临床监测。

基于亲水作用色谱-串联质谱的非衍生化法测定绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留

建立了基于亲水作用色谱-串联质谱的非衍生化法测定绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸、N-乙酰草铵膦残留的方法。样品经水提取,HLB小柱净化,以0.9%甲酸的水和乙腈为流动相,阴离子极性农药色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱分离,负离子扫描模式下多反应监测模式质谱检测,基质匹配外标法定量。结果显示,4种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,回收率范围为78.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~11.1%,方法的定量限为0.05~0.10 mg/kg。该方法无需衍生,净化步骤简单快速,结果准确可靠,对环境友好,适合用于绿茶中草甘膦、草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸、N-乙酰草铵膦残留的快速测定。

亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%~102.5%,相对标准偏差为3.10%~6.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%~104.3%,相对标准偏差为2.35%~5.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。

免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定水产食品中河鲀毒素

目的本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河鲀毒素（TTX）的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品以含1%乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析。目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm）分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测（SRM）正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量。结果 TTX在1~1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg,在3~300μg/kg范围内加标回收率为73.6%~95.2%,相对标准偏差（RSD）为5.37%~10.7%。结论该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲀毒素的测定。

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-水(1:1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 mL/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0.5~20 ng/mL、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100~4000 ng/mL内线性关系良好(R≤0.9986),加样回收率均在82.5%~115.0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。

乳制品中纳他霉素和三聚氰胺同时测定的方法

建立亲水作用色谱-串联质谱法同时测定乳制品中的纳他霉素和三聚氰胺的方法。利用三氯乙酸溶液-甲醇提取乳制品中的目标成分,正己烷净化,用亲水作用色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间、离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较和峰面积进行定性和定量分析。结果表明,纳他霉素和三聚氰胺在10～200μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为135,50μg/kg,方法回收率分别为82.7%～103.1%,85.5%～102.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.2%～5.8%,2.9%～4.9%。此方法可用于乳制品中纳他霉素和三聚氰胺的确证与测定。

婴幼儿米粉中井冈霉素A残留量的测定

文章建立了亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中井冈霉素A残留量的分析方法。采用甲醇-水(7:3)作为溶剂进行目标物的提取,取1 mL提取液氮吹干后用20 mmol/L醋酸铵(pH3.0)复溶,MCX固相萃取柱净化,以5 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,经BEH Amide色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式扫描,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在空白婴幼儿米粉样品中进行了5.0、50.0、200.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,方法的平均回收率为88.5%~100.5%,相对标准偏差为4.84%~10.08%。所建方法的提取及净化过程简便、重现性好、灵敏度高,可用于的婴幼儿米粉中井冈霉素A的快速定性定量分析。