SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法。试样经甲醇-2%乙酸(1︰1, V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance, HLB)固相萃取(solid phase extraction, SPE)净化, HSS T_(3)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,二氢槲皮素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,在2种不同基质添加3个不同浓度加标水平下的平均回收率在87.2%~98.6%之间,相对标准偏差(S_(RSD), n=6)为1.2%~4.3%,方法检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.125 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,适合食品中二氢槲皮素的定性定量测定,可为制定食品中二氢槲皮素添加量的检验标准提供技术支持。