对照提取物在人参配方颗粒质量分析中的应用

目的以人参水提对照提取物(GWERS)为参照,对11个不同厂家的19批人参配方颗粒进行质量分析。方法根据国家药品监督管理局颁布的人参配方颗粒标准(YBZ-PFKL-2021186)鉴别和特征图谱方法进行薄层色谱(TLC)鉴别,以及特征图检测。结果TLC分析结果表明,19批人参配方颗粒样品可以分成3类,第1类样品整体图谱与GWERS一致,相似度高;第2类样品检出西洋参特有成分伪人参皂苷F11;第3类样品图谱比GWERS多4个蓝色荧光斑点。HPLC分析结果表明,19批人参配方颗粒均呈现与GWERS色谱中保留时间相对应的8个特征峰。其中一厂家的3批样品图谱比其他样品图谱多出两个色谱峰,与GWERS图谱相似度低于0.65,其余16批样品图谱与GWERS图谱相似度高于0.94。结论目前市售的人参配方颗粒质量差异较大,疑存在混有西洋参投料的情况。应用GWERS分析人参配方颗粒的质量比对照药材具有更好的适用性。

不同干燥方式对人参配方颗粒的质量影响研究

目的:考察不同干燥方式对人参配方颗粒质量的影响。方法:采用喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥和真空干燥法结合干法制粒技术制备人参配方颗粒,以国家药典委员会公示的人参配方颗粒质量标准为依据,以水分、粒度、溶化性、浸出物、重金属及有害元素、薄层色谱(TLC)、含量测定和特征图谱为评价指标,比较4种人参配方颗粒的质量差异。结果:4种人参配方颗粒的人参皂苷Rg1+人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量范围分别为0.789%~0.812%、0.631%~0.664%,特征图谱均呈现8个特征峰,相似度均为1.000,水分、粒度、溶化性、浸出物和薄层鉴别均无明显差异,各检验项均符合要求。结论:不同干燥方式的人参配方颗粒质量无明显差异,可为人参配方颗粒的工业化生产提供依据。

高效液相色谱-串联质谱法分析人参配方颗粒中18种人参皂苷成分

建立了高效液相色谱-串联质谱检测人参配方颗粒中18种人参皂苷定性定量的分析方法。样品经80%甲醇超声提取,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,进行预设定多反应监测(sMRM)模式检测。结果显示,18种目标分析物在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9970。平均加标回收率为94.5%~105.2%,RSD为1.6%~3.9%。采用本方法对12份样品进行测定,发现4份样品中检测出拟人参皂苷成分。所建方法快速、可靠、灵敏,适用于人参配方颗粒中18种人参皂苷的定性及定量分析。

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一定差异。结论该研究基本阐明了人参配方颗粒的化学物质基础,建立的指纹图谱方法为人参配方颗粒的质量控制提供了方法参考。