RP-HPLC法测定制首乌和人参首乌胶囊中大黄素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定制首乌和人参首乌胶囊中大黄素的含量。方法：采用SPHERI-SORB ODS2（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）,检测波长为254nm,柱温28℃,流速1.0mL.min-1。结果：大黄素进样量在0.03-0.20μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率制首乌药材为97.5%,RSD为2.6%;人参首乌胶囊为98.0%,RSD=2.3%。结论：方法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于原药材制首乌及其制剂人参首乌胶囊的质量控制。

荧光分光光度法测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌的含量

目的:建立测定何首乌及人参首乌胶囊中总蒽醌含量的方法。方法:荧光分光光度法。以最佳 pH 条件的无水乙醇为溶剂,在λ_(EX)=440nm、λ_(EM)=515nm 处测定总蒽醌含量。结果:在0.03～0.15μg·mL^(-1)范围内,大黄素浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为 F=194.36C+2.9642,r=0.9996。平均回收率何首乌为98.1%,RSD 为1.9%;人参首乌胶囊为98.6%,RSD 为2.0%。测得总蒽醌含量何首乌中为0.522 mg·g^(-1),人参首乌胶囊中为0.443mg·g^(-1)。结论:本法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于何首乌及人参首乌胶囊的质量控制。

人参首乌胶囊中人参皂苷Rg_1的含量测定

目的建立人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。固定相为kromasailC18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(19:81),紫外检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1在0.0524～0.524mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5);平均加样回收率为96.86%(n=9),RSD=1.19%。结论该方法简便、快捷、准确,可用于人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定。

人参首乌胶囊提取工艺的优选

目的:优选人参首乌胶囊的提取工艺。方法:以红参制首乌提取物中的大黄素、大黄素甲醚、人参皂苷Rg_1与人参皂苷Re的含量之和为检测指标,采用正交试验法考察乙醇浓度、溶剂倍数、回流时间和提取次数对红参制首乌回流提取效果的影响,并与渗漉法进行比较。结果:红参制首乌的最优提取工艺为:加10倍量90%乙醇,回流提取3次,每次2.0 h,4种指标成分含量略高于渗漉法。结论:优选的方法操作简单、可靠,可得到较好的提取效果。

HPLC法测定人参首乌胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定人参首乌胶囊中大黄素及大黄素甲醚的质量分数。方法采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4（体积比80∶20）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果大黄素、大黄素甲醚分别在0.03～1.20μg、0.04～1.60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.999 9。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率为100.25%（RSD为1.17%）和97.52%（RSD为2.52%）。结论本方法专属性强、重复性好,可用于人参首乌胶囊中大黄素和大黄素甲醚质量分数的测定。

人参首乌胶囊提取工艺的优化

目的优化人参首乌胶囊提取工艺。方法以人参总皂苷(以人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd总量计)、二苯乙烯苷含有量为指标,比较红参、制首乌单独、混合提取时的提取率。再以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,人参总皂苷、二苯乙烯苷提取率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果药材单独提取时,人参总皂苷、二苯乙烯苷含有量高于混合提取。最佳条件为红参、制首乌分别以10倍量70%、50%乙醇提取3次,每次1.5 h,2种成分提取率分别为97.46%、97.78%。结论该方法耗时短,溶剂用量小,提取效率高,可用于提取人参首乌胶囊。

HPLC-ELSD测定人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1等8种人参皂苷类成分

目的建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射器检测法。方法 UltimateC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器漂移管温度100℃,气体流量2.5 L·min-1,增益2。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、20(S)-Rg3分别在0.483~12.1、0.444~11.1、0.502~12.6、0.490~12.3、0.455~23.2、0.464~11.6、0.264~13.2和0.244~12.2μg内成良好的线性关系(r>0.999 5),平均加样回收率分别为101.9%、104.5%、98.3%、97.9%、97.8%、101.2%、100.6%和99.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于人参首乌胶囊的质量评价。

HPLC-DAD测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分

目的：建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的HPLC—DAD方法。方法：采用Ultimate C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-水，梯度洗脱，流速1mL·min^-1，柱温30℃，检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1，Re，Rb1，Rc，Rb2，Rb3，Rd，20（s）-R岛分别在0．242～12．1，0．222—11．1，0．251～25．1，0．245～24．5，0．232～23．2，0．232—23．2，0．264～26．4，0．244～24．4μg成良好的线性关系，平均回收率分别为102．7％，103．2％，101．6％，101．2％，102．0％，100．7％，101．9％，102．0％。结论：该方法简便，准确，分离效果好，无干扰，可用于人参首乌胶囊中上述8种成分的含量测定。