合成方法对Co基介孔二氧化硅纳米球丙烷脱氢性能的影响

以树枝状介孔二氧化硅纳米球为载体、Co为活性组分,分别采用等体积浸渍法、嫁接法和掺杂法制备了含Co介孔二氧化硅纳米球催化剂,利用XRD、SEM、N_(2)吸附-脱附、XPS等方法对催化剂进行表征,考察了催化剂的丙烷脱氢制丙烯的催化活性。实验结果表明,在嫁接法和掺杂法制备的催化剂中,活性组分Co的分散性更好,主要以Co^(2+)形式存在并与载体产生较强的相互作用;掺杂法合成过程简单,催化剂中树枝状介孔二氧化硅纳米球载体的结构保持更完整,催化剂表现出良好的丙烷脱氢活性和稳定性。

纳米金颗粒@介孔二氧化硅修饰钛种植体促进高糖条件下的成骨分化

背景:微纳米结构改性是钛种植体表面处理的热点研究领域。糖尿病高血糖环境会影响钛种植体与骨组织形成稳定的结合,探索通过表面微纳结构改性来提高钛种植体在高糖环境下的成骨活性是有必要的。目的:观察钛表面纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层对体外高糖条件下成骨分化的影响。方法:分别制备纳米金颗粒悬浮液与介孔二氧化硅,将二者按一定比例混合在去离子水中,制备纳米金颗粒@介孔二氧化硅悬浮液。取钛片,分3组处理:光滑组经过水砂纸打磨处理,纳米管组经过水砂纸打磨处理后采用阳极氧化技术制备二氧化钛纳米管涂层,实验组制备二氧化钛纳米管涂层后浸泡于纳米金颗粒@介孔二氧化硅悬浮液中,制备纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层,表征3组钛片表面的微观形貌、亲水性。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于3组钛片表面,通过细胞活/死荧光染色及CCK-8实验检测细胞增殖,DAPI/鬼笔环肽染色检测细胞黏附。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于3组钛片表面,加入高糖成骨诱导培养基培养,通过碱性磷酸酶与茜素红S染色检测成骨分化。结果与结论:(1)扫描电镜下可见光滑组钛片表面均匀平坦,纳米管组钛片表面排列紧密的二氧化钛纳米管阵列,实验组钛片在二氧化钛纳米管表面及内部均负载纳米金颗粒@介孔二氧化硅;纳米管组、实验组钛片亲水性均优于光滑组。(2)细胞活/死荧光染色结果显示,3组钛片表面的细胞活力均高于90%;CCK-8实验结果显示,实验组细胞增殖率高于光滑组、纳米管组;DAPI/鬼笔环肽染色结果显示,二氧化钛纳米管涂层、纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层更有利于细胞黏附。(3)碱性磷酸酶与茜素红S染色结果显示,实验组钛片表面细胞碱性磷酸酶活性与细胞外基质矿化程度均高于光滑组、纳米管组。(4)结果表明,纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层可增强钛表面生物活性,促进高糖环境下的成骨分化。

负载甲维盐介孔二氧化硅纳米球的制备及其对松材线虫的毒力性能

为了制备一种对松材线虫具有高毒力的负载甲维盐介孔二氧化硅纳米球(EB@MSN),采用一锅溶胶-凝胶法制备EB@MSN,利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等温线等方法对载药纳米球的结构及形貌进行表征;并通过分光光度法、热重分析(TGA)和模拟释放实验等方法研究EB@MSN的载药量以及释药性能;最后通过浸虫法研究EB@MSN对松材线虫的毒力,并结合荧光探针技术探究EB@MSN对松材线虫的作用机理。EB@MSN为规则的介孔结构纳米球,比表面积为99.567 m^(2)/g,总孔容为0.3999 cm^(3)/g,平均粒径约为55 nm,EB@MSN的最大载药率为44.16%,模拟释放实验表明,EB@MSN存在一定药物缓释功能,对松材线虫的毒力效果提升至EB的2.5倍,LC 50为17.570 mg/L,荧光探针显示其主要通过提升药物在水中的分散性和线虫体表富集提升对松材线虫的毒力效果。纳米载体MSN通过小尺寸与大比表面效应扩大与靶标的接触面积,明显提高EB对松材线虫的毒力效果,本研究成果为开发高效杀线甲维盐制剂、减少农药使用量和提高农药利用率提供重要基础。

介孔二氧化硅微球的淀粉复合止血敷料

背景:止血是外伤急救的重要环节。目的:研制一种新型的介孔二氧化硅微球/淀粉复合止血敷料,并观察其止血效果。方法:采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物pluronic(P123)为模板剂,合成孔径在5nm左右的介孔氧化硅微球,将其与淀粉复合,制备介孔氧化硅微球/淀粉复合止血敷料,通过动物实验观察复合材料的止血性能。结果与结论:介孔氧化硅微球/淀粉复合材料不仅具有很强的吸水性能,而且还具有明显的体外凝血性能,能显著地缩短部分凝血活酶时间和凝血酶原时间。介孔氧化硅微球/淀粉复合材料能够阻止兔背部皮肤及肝脏伤口的流血和缩短其流血时间,具有明显的止血效果。

金合欢素磷脂复合物介孔二氧化硅纳米粒制备及其体内药动学研究

目的制备金合欢素磷脂复合物介孔二氧化硅纳米粒,并考察其体内药动学。方法以大豆磷脂用量、水浴温度、搅拌时间为影响因素,复合率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化磷脂复合物处方,X射线粉末衍射进行晶型分析,测定油水分配系数。溶剂挥发法制备介孔二氧化硅纳米粒,测定体外释药、包封率、载药量、粒径、PDI、Zeta电位,在扫描电镜下观察微观结构。18只大鼠随机为3组,分别灌胃给予金合欢素、磷脂复合物、介孔二氧化硅纳米粒的0.5%CMC-Na混悬液(30 mg/kg),于0、0.17、0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12 h采血,UPLC-MS/MS法测定金合欢素血药浓度,计算主要药动学参数。结果最优处方为大豆磷脂用量140 mg,水浴温度46℃,搅拌时间4 h,复合率接近100%。原料药以无定形状态存在于磷脂复合物中,油水分配系数明显升高。介孔二氧化硅纳米粒呈球形,平均包封率为87.48%,载药量为5.67%,粒径为168.27 nm,PDI为0.073,Zeta电位为0.043 mV,240 min内累积释放度约为90%。与原料药、磷脂复合物比较,介孔二氧化硅纳米粒t_(max)缩短(P<0.01),C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),相对生物利用度增加至7.90倍。结论磷脂复合物介孔二氧化硅纳米粒可促进金合欢素口服吸收。

中空二氧化硅微球包覆2-巯基苯并噻唑自修复涂层防腐性能

涂层技术广泛应用于金属设备腐蚀防护,而针对传统涂层服役过程中的微损伤难以及时探测并修复,导致损伤后涂层防腐性能失效、金属腐蚀进程加速等问题。开发一种中空介孔SiO2微球包覆2-巯基苯并噻唑的自修复涂层,并对涂层的自修复性能进行全面表征测试。将包覆2-巯基苯并噻唑的SiO2微球作为填料,添加到无溶剂环氧树脂涂层中制备自修复涂层,在质量分数为3.5%的NaCl溶液中探查受损涂层在铜基体表面的自修复过程。采用多种测试表征方法测试SiO2微球包覆2-巯基苯并噻唑的可行性,对涂层的自修复机理进行深入分析,综合评价自修复涂层的防腐性能。采用溶胶-凝胶法对SiO2微球进行制备,制备的SiO2微球具有中空结构,微球直径约为623nm。通过XDR、FTIR与TG等测试表征技术验证SiO2微球实现对2-巯基苯并噻唑的包覆,且负载量良好;通过EIS阻抗测试对自修复涂层的修复性能进行测试,经对照实验测试自修复涂层具有较为良好的防腐性能,并在6d时防腐性能达到最大;通过SEM、EDS以及SKP等测试技术,从微观角度验证包覆2-巯基苯并噻唑的SiO2微球对损伤涂层的修复性能以及对铜基体的防腐性能。当涂层被划伤后,2-巯基苯并噻唑缓慢释放并通过强化学吸附与铜基体结合,在裸露金属基体表面形成一层保护膜,阻滞外部环境的腐蚀性介质对铜腐蚀,实现了涂层对损伤处的主动修复,在浸泡6 d后防腐效果显著。制备的包覆2-巯基苯并噻唑SiO2微球对损伤涂层具有一定的修复能力,能够有效延长涂层的服役寿命。

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.

介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展

介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能,成为具有广泛应用前景的热点研究材料。详细地介绍了国内外新型功能材料介孔中空二氧化硅及硅基微球主要制备方法,包括表面沉积法、层层组装法、原子转移自由基聚合法、喷雾法、微乳液法。同时介绍了合成的介孔、中空二氧化硅和硅基微球的形貌特点及应用。指出不同方法、不同制备条件对材料的形貌、孔径大小、孔形状及材料晶形有很大影响,条件温和、步骤简单、环境友好的制备方法是发展趋势。

亚微米介孔二氧化硅微球的制备及其弹性模量的拟合计算

在室温条件下以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂制备亚微米级介孔二氧化硅(mSiO_2)微球,通过小角XRD、FESEM、TEM和孔分布测试等手段对样品进行结构表征。结果表明:所得mSiO_2微球的粒径为(316±11)nm,样品内部存在蠕虫状放射状介孔孔道,其孔径多集中在2.5 nm。利用AFM力曲线测试技术对单个mSiO_2微球的弹性响应进行评价,通过解析所记录的力—位移曲线,分别结合Hertzain模型和Sneddon模型对样品的压缩弹性模量进行拟合计算。利用Hertzain弹性接触模型计算得出的弹性模量平均值为5.30 GPa,在Sneddon模型条件下获得的弹性模量平均值为16.50 GPa,与现有文献中关于介孔氧化硅薄膜材料弹性模量的报道值(3~16 GPa)基本相当。

不同三维介孔二氧化硅微球固体酸的合成

合成了不同三维孔道结构的介孔二氧化硅微球,以其为载体通过浓硫酸磺化法制备了系列磺酸基二氧化硅微球固体酸,并利用扫描电镜、透射电镜和氮气脱附-吸附等手段对其结构进行表征。以乙酸和乙醇的酯化反应为探针,考察磺化温度和时间对不同结构催化剂活性的影响。结果表明,经磺化处理后磺酸基团成功负载到了二氧化硅微球上,且微球的形貌和孔道结构未发生改变。磺化初期,载体的孔道结构是影响催化活性主导因素,孔结构开阔的泡沫状孔道微球固体酸更具优势;随磺化时间的延长,其比表面积大小成为决定催化剂活性的主要因素,比表面积大的蠕虫状孔道微球固体酸催化效果更佳。在240°C下,磺化6 h制得的蠕虫状孔道微球固体酸负载量达到6.51%,表现出最佳的催化效果。

介孔二氧化硅微球的扩孔及组装磁性纳米铁粒子

以十六胺为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成孔径约3nm的多孔球形结构介孔二氧化硅(MS)材料.为满足组装磁性纳米粒子所需的孔径要求,提出了一种可较大程度扩大孔径的方法-复盐浸渍法,用多组分盐溶液(NaC1:LiCl:KNO3=4:1:1,ω)浸渍MS微球,然后在300℃加热2h,扩大MS孔径,扩孔后的MS微球孔径在10nm左右.采用电化学方法在MS介孔内合成Fe纳米粒子,并在H2气氛下加热还原得到Fe/SiO2磁性复合微球,制备出的磁性复合微球孔道内均匀地分布着Fe粒子.

介孔二氧化硅微球的制备及用于吲哚美辛载药与溶出性质

目的制备介孔二氧化硅微球,以期提高吲哚美辛的溶出速率。方法以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和普兰尼克三嵌段共聚物P123作为双模板,用软膜板法制备具有介孔孔道的介孔二氧化硅微球药物载体,采用扫描电镜及氮气吸附-脱附手段表征载体形貌、比表面积及孔径分布。用吸附平衡挥干法载药制得吲哚美辛固体分散体,并对该固体分散体的溶出性质进行研究。结果制得的介孔二氧化硅载体由粒径相对均一的球形粒子组成。其粒径主要集中在2～5μm,载体的比表面积为502.87 m^2·g^(-1),孔容为2.23 cm^3·g^(-1),孔径为23.75 nm。吲哚美辛/介孔二氧化硅固体分散体的药物溶出速率与累积溶出度与吲哚美辛原料药相比均有了显著提高。结论吲哚美辛已高度分散于微球载体中,药物的溶出速率明显加快,为提高吲哚美辛生物利用度的研究打下了基础。

合成条件对径向有序介孔二氧化硅中空亚微米球的形貌和结构的影响

本文以硬模板与软模板结合的双模板方法(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板,聚苯乙烯(PS)球为中空模板),通过自组装制备出有良好分离性和单分散性且具有径向介孔的二氧化硅中空亚微米球.研究表明CTAB、TEOS的用量,催化剂的种类对二氧化硅中空亚微米球的形貌、壁厚、产品纯度等都有很大的影响.在保持其它实验条件不变的情况下,通过分别单独调节CTAB和TEOS的用量或同时调节CTAB和TEOS的用量,得出最佳原料配比是:TEOS/CTAB/NH3/乙醇/水的摩尔比是1∶0.27∶9.8∶304∶2955,TEOS/聚苯乙烯球的质量比是4/1.催化剂的种类对中空亚微米球的形貌也有较大影响,当NaOH(浓度为1 mol/L)的用量为0.05—0.10 mL时,生成由小粒子聚集而成的亚微米球;随着NaOH用量增大到0.10—0.20 mL,小粒子逐渐粘合在一起,亚微米球表面逐渐变光滑;进一步增大NaOH用量为0.20—0.30 mL则导致杂质小粒子的出现.在实验结果和文献报道的基础上,讨论并提出了径向有序介孔二氧化硅中空亚微米球的形成机理.

单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成

在酸性条件下,采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂,季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂,在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层,进一步通过高温水热处理,获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(～500 nm).氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(188 m2/g)和孔容(0.23 cm3/g).

笼状介孔二氧化硅的制备

利用绿色非离子表面活性剂烷基糖苷APG08-10和阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵1831为复合模板剂,正硅酸乙酯为硅源,导向制备出笼状介孔二氧化硅。通过氮气物理吸附、透射电镜对其结构进行表征,得到比表面积S BET 540.2 m^(2)/g,孔容0.72 m 3/g,孔径3.8 nm,粒径90 nm左右的笼状介孔二氧化硅纳米材料。

载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究

采用自组装方法制备了一种磁核/介孔二氧化硅壳的微球,调节体系中C18TMS的加入量可控制介孔硅球的比表面积;并通过化学修饰的方法对介孔微球表面进行巯基功能化修饰.利用巯基与量子点之间的相互作用可将一定尺寸的量子点吸附于介孔二氧化硅球的孔中,令介孔微球具有荧光效应;同时可以利用吸附不同粒径的量子点的荧光光谱对介孔二氧化硅微球孔径的大小进行近似考察.

中空介孔二氧化硅微球的制备及研究进展

中空介孔二氧化硅微球具有较大的中空空腔、可控外层介孔结构、大比表面积、良好的生物相容性等特性,因而被广泛应用于药物储存与释放、纳米反应器、催化、吸附等领域。对中空介孔二氧化硅微球的制备方法进行介绍,综述和评价了模板法、选择性刻蚀法、喷雾干燥法等三类制备方法的研究进展及其优缺点,并对其应用前景进行了展望。

中空介孔二氧化硅微球的制备及表征分析

以二氯化-N,N′-二(3-氢化松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺(DHRT)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和水热合成的方法,分别制备了中空介孔二氧化硅微球SiO_(2)-1和SiO_(2)-2。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和氮气吸附-脱附对SiO_(2)-1和SiO_(2)-2进行表征分析,结果表明:两种方法均已成功制备了具有无定形结构的二氧化硅微米球;随着模板剂用量(0.1~1 g)的增加,二氧化硅粒子间团聚现象逐渐消失,SiO_(2)-1主要为带有花纹的松散状微米球,SiO_(2)-2为壁厚80~85 nm的中空微米球。不同模板剂用量(0.3~1 g)制备的SiO_(2)-1的平均粒径分布在0.22~0.33μm,SiO_(2)-2的平均粒径分布在0.34~0.41μm。DHRT用量0.7 g时,两种方法制备的SiO_(2)-1-0.7和SiO_(2)-2-0.7形貌和粒径相对较好,比表面积分别为561.52和463.41 m^(2)/g,累积孔体积分别为0.35和0.42 m^(3)/g,平均孔径分别为2.56和3.66 nm。通过Zeta电位分析表明:SiO_(2)中空介孔结构的形成主要是由正硅酸乙酯水解缩聚得到的低聚物与模板剂之间的协同自组装过程引起的。

中空介孔二氧化硅微球的辐射接枝改性及其在防腐涂料中的应用

通过硬模板法制备出粒径为230 nm的中空介孔二氧化硅微球,经双键改性后,采用γ射线辐照,在中空介孔二氧化硅微球表面接枝具有pH响应性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;再通过减压灌注法将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)负载其中,BTA的负载率可达22.8%(质量分数).在水溶液中,所负载BTA的释放行为与溶液的pH相关,在酸性条件下的累积释放量高于在碱性和中性条件下的释放量.将负载BTA的复合微球与水性聚氨酯涂料结合,在电化学防腐实验中发现,复合涂料具有理想的防腐蚀性能,能够有效地保护金属,防止其快速腐蚀.

聚烯烃弹性体/棕榈酸/中空介孔二氧化硅微球定形相变材料的制备及性能研究

以聚烯烃弹性体(POE)为支撑框架,棕榈酸(PA)为热能存储单元,中空介孔二氧化硅微球(SiO_(2))为定形增强剂,制备了一系列POE/PA/SiO_(2)定形相变材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪等对样品的形貌、结构、热性能进行表征。结果表明:SiO_(2)的加入有效提高了定形相变材料的结构稳定性,且当SiO_(2)质量分数增加到5%时,封装效果最优,熔融结晶焓分别为143.9J/g和147.6J/g;经过多次冷热循环测试材料依然能保持较高的焓值,说明该定形相变材料具有良好的热循环耐久性。